[發明專利]一種植膜型納米氧化鋅生產工藝

有效

• 申請號: 201110450912.5
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102515252A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 梁鶴賢;陳升;劉優強;黃有余
• 申請（專利權）人: 韶關凱鴻納米材料有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 馬麗麗

1.一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于包括以下步驟：

(1)浸出：以氨水及碳銨作浸出溶劑，將次氧化鋅中的鋅浸出制成鋅氨絡合物溶液；

(2)氧化除鐵、錳：在上述步驟得到的浸出液中加入高錳酸鉀進行氧化反應，將浸出液中的Fe²⁺、Mn²⁺氧化成難溶的Fe³⁺、Mn⁴⁺沉淀出來，并過濾除去，得到濾液；

(3)鋅粉置換除銅、鎘、鉛：在上述步驟得到的濾液中加入鋅粉置換反應，使銅、鎘、鉛沉淀出來，并過濾除去，得到凈化液；

(4)凈化液精制：在上述步驟得到的凈化液中加入硫化銨，使凈化液中殘余的金屬離子生成難溶的硫化金屬鹽，過濾除去，得到精制液；

(5)預納米化植活：在上述步驟得到的精制液中加入脫鹽純水稀釋后，加入分散劑、活化及納米化催化劑，進行預納米化植活；

(6)蒸氨：將上述步驟得到的經預納米化植活后的懸浮溶液送入蒸氨罐蒸氨，即在負壓下用100℃以上水蒸汽直接通入到預納米化植活后的溶液中，使鋅氨絡合物分解為堿式碳酸鋅、氨氣和二氧化碳，所述堿式碳酸鋅均勻附著于分散劑表面及其內孔隙表面析出，得到植膜型納米氧化鋅懸浮液；

(7)煅燒：將上述步驟得到的懸浮液加水洗滌，經壓濾機壓濾，濾餅送入動態干燥煅燒一體爐煅燒活化即可得到植膜型納米氧化鋅產品。

(8)產品包裝：產品經冷卻后，進入氣流篩、除鐵及自動包裝系統過篩、除鐵，然后包裝。

2.根據權利要求1所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述浸出為兩段式，分別在兩個浸出池中進行，將第一段浸出后的濾渣在攪拌下加入第二段浸出池中再浸出，第二段浸出的濾渣棄去，而第二段浸出的二浸液則加入第一段浸出池中作為浸出溶劑，并在攪拌下投入次氧化鋅至第一浸出池中，浸出的一浸液進入下一步驟，如此循環往復。

3.根據權利要求2所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：所述第二段浸出時，浸出溶劑中氨濃度為75-90g/L，碳銨濃度為105-126g/L；所述第一段浸出時按總摩爾比NH₄⁺∶Zn＝4∶1.1投入次氧化鋅，所述第一段浸出為3-3.5小時，第二段浸出為2-2.5小時。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(2)中，所述氧化反應條件為40-55℃，攪拌，投入高錳酸鉀的量為一浸液中Fe²⁺+Mn²⁺總質量的3-9倍；反應時間為1-1.5小時。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(3)中，置換反應條件為按溶液中銅、鎘、鉛總質量的2-4倍加入鋅粉，并攪拌反應45分鐘。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(4)中，所用硫化銨為有效硫含量8-9％的硫化銨，用水稀釋10倍，在攪拌下緩慢加入凈化液中，反應1-1.5小時后壓濾；所述硫化銨的加入量為銅、鎘、鉛等等雜質的摩爾量之和的1-1.15倍。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(5)中，所述精制液稀釋到Zn含量為40-50g/L。

8.根據權利要求7所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(5)中，所述分散劑為輕質碳酸鈣，活化及納米化催化劑為白炭黑；其中，鋅∶分散劑∶活化及納米化催化劑的摩爾比25∶62∶7；所述預納米化植活反應需攪拌，反應時間為30-40分鐘。

9.根據權利要求1-4中任一項所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(6)中，所述蒸氨工序采用“雙切線直接打入蒸汽”工藝；即設兩條方向相反且相互平行地分布于蒸氨罐筒體兩側的蒸汽管道，并均與蒸氨罐筒體成切線方向伸入罐內，讓兩道高壓蒸汽流沿著筒壁帶動液體或以順時針或以逆時針一邊高速地旋轉一邊進行充分混合反應。

10.根據權利要求9所述的一種植膜型納米氧化鋅生產工藝，其特征在于：步驟(6)中，所述蒸氨開始時通過控制蒸汽量來控制反應速度；當溶液中鋅離子濃度可降到1g/L以下即停止蒸氨。