[發明專利]一種電子束固化高硬度聚氨酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110450815.6
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102558499A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 徐海濤;宋琤
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C08G18/67;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/12
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種電子束固化高硬度聚氨酯的制備方法，所述的制備方法包括：首先采用異氰酸酯三聚體、羥基丙烯酸酯等原料制備聚氨酯半加成反應物；然后通過使半加成反應物與羥基離子擴鏈劑進一步反應，從而制備高硬度的聚氨酯預聚物。

2.根據權力要求1所述的采用異氰酸酯三聚體、羥基丙烯酸酯等原料制備聚氨酯半加成反應物，其特征在于，所述的異氰酸酯三聚體為六亞甲基二異氰酸酯三聚體。

3.根據權力要求1所述的采用異氰酸酯三聚體、羥基丙烯酸酯等原料制備聚氨酯半加成反應物，其特征在于，所述的羥基丙烯酸酯包括丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種。

4.根據權力要求1所述的采用異氰酸酯三聚體、羥基丙烯酸酯等原料制備聚氨酯半加成反應物，其特征在于，所述的制備過程為：在干燥的反應釜中加入1.0?摩爾的六亞甲基二異氰酸酯三聚體和0.0010-0.0015摩爾的催化劑及0.0050-0.010摩爾阻聚劑，室溫攪拌一定時間，使各種原料充分混合，將2.0?摩爾的羥基丙烯酸酯加入上述混合物中，控制加料速度使反應釜內溫度控制在45-50℃，加料完畢后，反應4-5小時，停止反應，得聚氨酯半加成反應物。

5.根據權力要求4所述的制備過程，其特征在于，所述的六亞甲基二異氰酸酯三聚體與羥基丙烯酸酯的摩爾比＝1：2。

6.根據權力要求1所述的通過使半加成反應物與羥基離子擴鏈劑進一步反應，從而制備高硬度聚氨酯預聚物，其特征在于，所述的羥基離子擴鏈劑為根據公開報道的文獻資料自制的，公開報道的文獻資料為：代闖,?張晟卯等.,羥基功能化離子液體中Pd納米微粒制備與結構表征,?無機化學學報,?2007,?23(9):1653-1656。

7.根據權力要求1所述的通過使半加成反應物與羥基離子擴鏈劑進一步反應，從而制備高硬度聚氨酯預聚物，其特征在于，所述的制備過程為：在干燥的反應釜中加入1.0摩爾的羥基離子擴鏈劑和0.0010-0.0015摩爾的催化劑及0.0050-0.010摩爾阻聚劑，室溫攪拌一定時間，使各種原料充分混合，將1.0摩爾聚氨酯半加成反應物加入反應釜中，控制加料速度使反應釜內溫度控制在45-50℃，加料完畢后，升高反應釜溫度至50-60℃，反應24-26小時，向反應釜中加入0.10-0.15摩爾的正丁醇，反應0.50小時后，停止反應，將反應釜溫度降至室溫后出料，即得高硬度聚氨酯預聚物產物。

8.根據權力要求7所述的制備過程，其特征在于，所述的聚氨酯半加成反應物與羥基離子擴鏈劑的摩爾比＝1：1。

9.根據權力要求7所述的制備過程，其特征在于，所述的聚氨酯半加成反應物與正丁醇的摩爾比＝1：0.10-0.15。

10.根據權力要求4及權力要求7所述的制備過程，其特征在于，所述的催化劑包括辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、二丁基二氯化錫中的一種或幾種。

11.根據權力要求4及權力要求7所述的制備過程，其特征在于，所述的阻聚劑包括對苯二酚、4-甲氧基酚中的一種或兩種。