[發明專利]溶解漿木片水解液硫酸間歇法制造糠醛工藝無效
| 申請號: | 201110450413.6 | 申請日: | 2011-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN102532067A | 公開(公告)日: | 2012-07-04 |
| 發明(設計)人: | 應廣東;劉澤華;喬軍;劉延波;張偉;翟丙彥;鐘洪霞;梁洪金;路慶輝;張淑俠 | 申請(專利權)人: | 山東太陽紙業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/50 | 分類號: | C07D307/50 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人: | 張建成 |
| 地址: | 272100 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶解 木片 水解 硫酸 間歇 法制 糠醛 工藝 | ||
1.溶解漿木片水解液硫酸間歇法制造糠醛工藝,其特征在于:具體步驟為:
(1)按照木片與水的質量比為1:3?-1:10的比例,將木片的水溶液用泵打到連續水解塔中,木片水解反應時間1-4h,反應溫度120℃-180℃,壓力0.5-0.8MPa,在反應塔下部將水解液抽提出來,水解后的木片進入蒸煮工序生產溶解漿;
水解液的處理:將水解液中的懸浮物過濾后進行減壓蒸餾濃縮,控制水解
液中戊糖含量為20-150g/l范圍內,以硫酸為催化劑,用量為5-80g/l,脫水反應溫度為150℃-200℃,反應壓力0.5-1.5MPa,反應時間為2h-8h,反應過程中保持硫酸濃度恒定為5-80g/l,在此反應條件下生產糠醛。
2.如權1所述的溶解漿木片水解液硫酸間歇法制造糠醛工藝,其特征在于:具體步驟為:
(1)將木片的水溶液用泵打到連續水解塔中,木片水解反應時間2.5h,反應溫度165℃,木片與水的質量比為1:4,在反應塔下部將水解液連續抽提出來;
(2)水解液在濾去懸浮物后進行減壓蒸餾,水解液中戊糖含量為56g/l,以硫酸為催化劑,加入量為40g/l,混合均勻后在180℃下進行脫水反應3h,反應過程中向反應釜中加入高溫的去離子水保持體系中硫酸濃度恒定為40g/l,通過調節汽相閥開度,控制蒸出速度為8ml/min,反應得到糠醛。
3.?如權1所述的溶解漿木片水解液硫酸間歇法制造糠醛工藝,其特征在于:具體步驟為:
(1)將木片的水溶液用泵打到連續水解塔中,木片水解反應時間2h,反應溫度170℃,木片與水的質量比為1:4,在反應塔下部將水解液抽提出來;
(2)水解液在濾去懸浮物后進行減壓蒸餾,水解液中戊糖含量為85g/l,以硫酸為催化劑,加入量為20g/l,混合均勻后在170℃下進行脫水反應4h,反應過程中向反應釜中加入高溫的去離子水保持體系中硫酸濃度恒定為20g/l,通過調節汽相閥開度,控制蒸出速度10ml/min,反應得到糠醛。
4.?如權1所述的溶解漿木片水解液硫酸間歇法制造糠醛工藝,其特征在于:具體步驟為:
(1)將木片的水溶液用泵打到連續水解塔中,木片水解反應時間3h,反應溫度170℃,木片與水的質量比為1:4,在反應塔下部將水解液抽提出來;
(2)水解液在濾去懸浮物后進行減壓蒸餾,水解液中戊糖含量為140g/l,以硫酸為催化劑,加入量為30g/l,混合均勻后在165℃下進行脫水反應5h,反應過程中向反應釜中加入高溫的去離子水保持體系中硫酸濃度恒定為30g/l,通過調節汽相閥開度,控制蒸出速度為9ml/min,反應得到糠醛。
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