[發明專利]水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法

無效

• 申請號: 201110450280.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102527372A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 談國強;章薇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J37/10;C02F1/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

技術領域

本發明屬于功能材料領域，涉及一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑的方法。

背景技術

近幾年來，環境惡化日益嚴重，對環境污染的控制和治理已成為世界性的重大問題。自1972年日本東京大學的Fjishima?A和Honda?K報道了在n-型半導體TiO₂單晶電極上光致分解H₂O產生H₂和O₂以來，光催化在環境保護與治理上的應用研究得到了廣泛的發展。與傳統的TiO₂光催化劑相比，NaTaO₃光催化劑是由TaO₆八面體共角連接組成的ABO₃型鈣鈦礦結構，其中，Ta-O-Ta的鍵角為163°，帶寬為4.0eV，有更好的結構容忍度，可以有效得進行部分離子的交換，即使在不負載NiO的情況下，其光催化降解有機物、光解水等方面都有較高的效率，在新型光催化劑領域中具有良好的應用前景。但由于其禁帶寬度較大，在4.0eV左右，大大降低了太陽能的利用率，采用非金屬摻雜是拓展NaTaO₃光催化劑粉體的有效途徑。非金屬摻雜主要為C、N、F、P和S取代O的位置，其中，N的摻雜最為有效，是由于N的p能級和O的2p能級雜化后使禁帶變得更窄，從而使NaTaO₃的光響應發生了紅移。

傳統的制備方法有固相燒結法、溶膠凝膠法等，但通過這些方法制得的粉體顆粒尺寸較大，制備過程復雜，反應周期長。利用水熱法制備的粉體顆粒較小、純度高、分散性好，有利于光催化性能。

水熱法是指在特定的密閉反應器(高壓釜)中，采用水溶液(也可為非水溶劑)作為反應體系，通過對反應體系進行加熱、加壓(一般為自生蒸汽壓)，創造一個高溫、高壓的反應環境，使得在通常條件下難容、不溶的物質溶解并且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。在水熱條件下，水的物理化學性質與常溫常壓下的水相比將發生一些變化：1)水熱的離子積變高；2)蒸汽壓變高；3)密度變低；4)水的粘度和表面張力變低；5)介電常數變低；6)熱擴散系數變高等等。在水熱反應中，水既可作為一種化學組分參與反應。也可以是溶劑和膨化促進劑。同時又是壓力的傳遞介質。通過加速滲透反應和控制其過程的物理化學因素，實現無機化合物的形成和改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑的方法，其反應溫度低，反應時間短，工藝簡單且能耗低，與純相鉭酸鈉粉體相比，進行氮摻雜后的鉭酸鈉粉體有更高的光催化活性。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種水熱法制備氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，包括以下步驟：

步驟1：取Ta₂O₅、NaOH、NaN₃、水合肼加水配制成混合溶液，其中Ta₂O₅濃度為0.1mol/L，NaOH濃度為1.0mol/L，水合肼體積百分比濃度為5％，NaN₃濃度為0.05-0.3mol/L；

步驟2：超聲分散使NaOH、NaN₃完全溶解，Ta₂O₅分散到溶液中，形成前驅液；

步驟3：將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯中，將內襯放入反應釜中，密封反應釜，放入干燥箱中，設定反應溫度為160℃，反應時間12h后停止反應；

步驟4：待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將內襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60℃下干燥得氮摻雜鉭酸鈉粉體。

本發明進一步的改進在于：混合溶液中NaN₃濃度為0.05mol/L、0.1mol/L或3mol/L。

本發明進一步的改進在于：所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風干燥箱。

相對于現有技術，本發明具有以下優點：本發明方法反應溫度低，在160℃即可制備出NaTaO₃-N粉體，反應時間短，工藝簡單且能耗低；本發明采用水熱法制備出氮摻雜鉭酸鈉光催化劑粉體，粉體為斜方相，晶粒尺寸為200-300nm；本發明所制備NaTaO₃-N粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應，在150min后降解率即可達到90％以上，其相對于純相鉭酸鈉粉體具有良好的光催化性能。

附圖說明