[發明專利]一種砷化鎵晶體殘料的直拉再利用方法

有效

• 申請號: 201110449935.4
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN103184520A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 林泉;馬英俊;張潔;李超;鄭安生
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研光電新材料有限責任公司
• 主分類號: C30B29/42
• 分類號: C30B29/42;C30B15/00;C30B15/20
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

1.一種砷化鎵晶體殘料的直拉再利用方法，其特征在于：該方法采用高壓液封直拉法拉制砷化鎵晶體，它包括步驟：

1)、備料、裝爐：將經腐蝕清洗后的砷化鎵晶體殘料砸碎成小塊，密排放入石英坩堝內，然后放入氧化硼覆蓋劑，密封爐體；

2)、抽真空，然后向爐內充入高純氮氣至0.8～1.5MPa；

3)、升溫化料：將溫度升到1350～1550℃將砷化鎵晶體殘料熔化，并控制爐壓在1.5～2.5MPa，以1～10轉/分鐘的速率轉動籽晶桿，以1～20轉/分鐘的速率反方向轉動坩堝桿；

4)、降溫引晶：調整溫度，使籽晶接觸熔體，當籽晶和熔體穩定接觸30分鐘后開始降溫引晶，降溫速率控制在0.05～1.5℃/min，當看到固液界面的固相長大時，開始提拉晶體，提拉速度控制在5～25mm/hr；并隨著微分重量顯示達到0.5～2.0g/min以上時逐步增加堝升到0.5～7mm/hr；

5)、等徑控制：利用微分重量控制方式控制晶體直徑，當微分重量減小時適當降溫，當微分重量增加時適當升溫，控制微分重量顯示在5～12g/min；

6)、收尾：當晶體重量增加至投料量60～80％時，以0.1～1.5℃/分鐘的速率開始升溫，當微分重量逐漸減小，直至突然變負值時，停止堝轉、堝升，并開始降堝直到回到引晶時的堝位，然后繼續提拉晶體至離開氧化硼100mm以上停止，逐步降溫，直至200℃時放氣將爐膛內氣壓全部卸除；

7)出料：將晶體從爐體內取出，去掉上面的覆蓋劑，將砷化鎵晶體表面突起的鎵的氧化物用砂輪機打磨掉，后放入石英容器內，加入強酸加熱去除表面的雜質及富鎵，用去離子水沖凈。