[發(fā)明專利]一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110449928.4
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102515278A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉宜漢;姚廣春;張志剛
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 李在川

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法。

背景技術(shù)

NiFe₂O₄是一種常用的軟磁鐵氧體材料，在永磁體、磁記錄、鐵磁流體及微波設(shè)備中有著廣泛的應(yīng)用，同時還可以作為某些反應(yīng)的催化劑、氣體傳感器材料；鐵酸鎳作為一種陶瓷材料具有耐高溫、耐腐蝕、硬度高、強度高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，是鋁電解惰性陽極重點應(yīng)用的材料之一。由于納米材料具有獨特的物理化學(xué)性能，與塊體材料相比，其光、電、磁、熱等性能有較大的不同，因此近年來對納米尺度NiFe₂O₄尖晶石粉體的制備技術(shù)及性能有了一定的研究；目前制備NiFe₂O₄納米粉的主要方法有溶膠-凝膠法、水熱法、共沉淀法、檸檬酸鹽前驅(qū)體法、高能球磨法等；這些方法存在工藝復(fù)雜、條件苛刻、能耗高、難于控制和成本較高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有鐵酸鎳納米粉在制備上存在的問題，本發(fā)明提供一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法。

本發(fā)明的一種鐵酸鎳尖晶石納米粉的制備方法按以下步驟進行：

1、將無機鐵鹽、無機鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按鐵離子、鎳離子和OH^-的摩爾比為2:1:（6~8）；所述的鐵離子為二價鐵離子（Fe²⁺）和/或三價鐵離子（Fe³⁺）；

2、將分散劑NaCl與粉末一起放入研磨機中進行研磨，NaCl占粉末總重量的20~25%，當(dāng)被研磨的物料全部變成棕褐色時，將研磨后的物料在100±5℃條件下烘干6~8h，獲得棕褐色塊狀的前驅(qū)體；

3、將前驅(qū)體在600~800℃煅燒60~100min，水洗去除雜質(zhì)，再干燥去除水分，獲得鐵酸鎳尖晶石納米粉。

上述的無機鐵鹽選用硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、水合硫酸亞鐵、水合氯化亞鐵、水合硫酸鐵、水合氯化鐵和/或水合硝酸鐵。

上述的無機鎳鹽選用硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、水合硫酸鎳、水合氯化鎳、水合硝酸鎳和/或四水合堿式碳酸鎳。

上述的雜質(zhì)是指分散劑NaCl、未反應(yīng)的NaOH以及可溶性反應(yīng)生成物和/或煅燒生成物；反應(yīng)生成物為硫酸鈉、氯化鈉和/或硝酸鈉；煅燒生成物為氫氧化鈉和/或氧化鈉。

上述方法中獲得的鐵酸鎳尖晶石納米粉的粒徑在18~45nm。

上述方法中當(dāng)無機鐵鹽由多種成分組成時，其混合比例為任意比例；當(dāng)無機鎳鹽由多種成分組成時，其混合比例為任意比例。

上述方法中當(dāng)采用的無機鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵和/或氯化鐵時，當(dāng)采用的無機鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳和/或硝酸鎳，無機鐵鹽和無機鎳鹽在研磨過程中，在空氣中吸水形成水合無機鹽。

本發(fā)明的原理是在研磨過程中利用固體的碰撞和擴散完成反應(yīng)生成鐵酸鎳前驅(qū)體；當(dāng)無機鐵鹽中含有Fe²⁺時，F(xiàn)e²⁺在研磨過程中氧化生成Fe³⁺；分散劑起控制反應(yīng)速度的作用，并能夠促進后期水洗去除雜質(zhì)；本發(fā)明的方法具有便于操作和控制、不使用溶劑、高選擇性、高產(chǎn)率、污染少、節(jié)省能源和合成工藝簡單等特點，符合當(dāng)今社會綠色化學(xué)發(fā)展的要求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的XRD圖譜；

圖2為本發(fā)明實施例1中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的TEM照片；

圖3為本發(fā)明實施例2中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的XRD圖譜；

圖4為本發(fā)明實施例2中所得鐵酸鎳尖晶石納米粉的TEM照片。

具體實施方式

本發(fā)明實施例中采用的無機鐵鹽、無機鎳鹽、NaOH和NaCl均為工業(yè)純試劑。

本發(fā)明實施例中采用的研磨機為全方位行星式球磨機，公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速比為1:2，公轉(zhuǎn)速度為50~400轉(zhuǎn)/分鐘。

實施例1

采用的無機鐵鹽為FeSO₄·7H₂O；

采用的無機鎳鹽為NiSO₄·6H₂O；

將無機鐵鹽、無機鎳鹽和NaOH混合并物理破碎制成粉末，混合比例按Fe²⁺、Ni²⁺和OH^-的摩爾比為2:1:6；