[發明專利]采用高溫微波水熱法制備高光催化活性鎢酸鉍粉體的方法

無效

• 申請號: 201110449858.2
• 申請日: 2011-12-19
• 公開（公告）號: CN102553568A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 談國強;宋麗花
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/31
• 分類號: B01J23/31;B01J37/34
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

技術領域

本發明屬于功能材料領域，涉及一種采用高溫微波水熱法制備高光催化活性鎢酸鉍粉體的方法。

背景技術

1972年Fujishima等發表了TiO₂單晶電解水制氫的研究論文后，光催化反應引起了化學、物理、材料、環境保護等領域許多學者的重視。從本質上說，光催化技術是利用光來激發半導體，利用它們產生的電子和空穴來參加氧化-還原反應。光催化材料能利用太陽能將水轉化為氫能，以及降解環境中的有機污染物，具有成本低，高效，不產生二次污染等優點，在解決當前能源以及環境問題方面具有廣闊的應用前景。

TiO₂以其優異的抗化學和光腐蝕性能、價格低廉等優點成為過去幾十年來最重要的光催化劑，然而由于受TiO₂本身能帶較高的限制，對日光的利用率不高，近些年來開發能直接利用太陽光的新型光催化劑成為了環境領域研究的熱點。

鎢酸鹽作為一種新型光催化劑具有很好的光學性能以及電子復合中心少的特點。且有研究發現納米片Bi₂WO₆光催化劑是光穩定的，不存在光腐蝕現象。研究新型納米片狀材料的光催化機理發現，與傳統的TiO₂光催化劑光催化反應機理有所不同，在其光催化降解過程中，主要是空穴的直接氧化作用，自由基的作用非常小。Bi₂WO₆光催化劑同時具有很好的紫外和可見光催化性，可以同時利用太陽光中的紫外光和可見光，具有很好的環境凈化應用前景。

水熱法是指在特制的密閉反應器(高壓釜)中，采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓)，創造一個相對高溫、高壓的反應環境，使得通常難溶或不溶的物質溶解并且重結晶而形成無機固相材料。

微波通常是指波長為1mm到0.1mm范圍內的電磁波，其相應的頻率范圍為300MHz～300GHz。微波作用的本質是電磁波對帶電粒子的作用，是物質在外加電磁場作用下內部介質極化產生的極化強度矢量滯后于電場變化而導致與電場同相的電流產生，導致了材料的內耗。由于此種能量來自反應物溶劑內部，本身不需要傳熱媒體，不靠對流，樣品溫度便可以很快上升，從而可以全面、快速、均勻地加熱反應物溶劑，達到提高化學反應速率的目的。微波除了有熱效應外還有非熱效應，可以有選擇性地加熱，從而使化學反應具有一定的選擇性。

微波水熱法以微波作為加熱方式，結合傳統的水熱法來制備納米粉體或陶瓷粉體的一種新方法。微波水熱法具有其它傳統合成技術不可比擬的優點，如反應速度快、合成時間短、反應效率高、產品具有較高的純度、窄的粒徑分布等優點，因此適于推廣到大規模的工業生產中去，在合成納米材料、陶瓷材料等領域里顯示了良好的發展態勢和廣闊的應用前景，已經受到各國廣泛重視。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用高溫微波水熱法制備高光催化活性鎢酸鉍粉體的方法，該方法反應時間短，工藝簡單、效率高、能耗低、成本低廉、對環境友好。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種采用高溫微波水熱法制備高光催化活性鎢酸鉍粉體的方法，包括以下步驟：

步驟1：按照Bi∶W＝2∶1的摩爾配比稱取水溶性鉍鹽和鎢鹽溶于去離子水中，配制成溶液，溶液中的鉍離子濃度為0.04～0.2mol/L，鎢離子濃度為0.02～0.1mol/L；

步驟2：調節pH＝1.5～3，室溫磁力攪拌使原料混合均勻，得微波水熱反應的前驅液；

步驟3：將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，再將反應釜放入微波水熱反應儀中進行合成反應；

步驟4：待反應完成后，冷卻至室溫，取出反應釜中的沉淀物，洗滌至中性后，恒溫干燥，得到鎢酸鉍粉體。

本發明進一步的改進在于：所述水溶性鉍鹽和鎢鹽分別為Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·2H₂O。

本發明進一步的改進在于：步驟3中微波水熱反應的條件為：溫度為220℃下保溫反應30～90mins，反應壓力為3.0Mpa。

本發明進一步的改進在于：步驟3中微波水熱反應儀的功率為300～500W。

本發明進一步的改進在于：步驟4中采用去離子水和無水乙醇將沉淀物洗滌至中性。

本發明進一步的改進在于：鉍鹽和鎢鹽為分析純。

本發明進一步的改進在于：步驟4中恒溫干燥的溫度為80℃。