[發明專利]磷酸二氫鉀孿晶的制備方法

有效

• 申請號: 201110449814.X
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102433584A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 劉志坤;王燕;劉琦;龐宛文;白麗華;張惠芳
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C30B7/08
• 分類號: C30B7/08;C30B29/14
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

????本發明涉及兩塊磷酸二氫鉀（KDP）的結合成孿晶的方法，它主要是一種采用晶體拋光后再進行熱處理的方法，通過分子擴散使兩塊大小相同晶體結合的方法，并且結合面具有良好的機械性能，屬無機晶體材料制備工藝技術領域。

背景技術

????近些年來，有關“負折射率”人工媒質的研究成為一個引人注目的前沿領域，并引發了許多的可能應用。在一定入射角范圍內，兩塊晶體界面對光波有等效負折射和全透射現象。由此，我們可以自主設計晶體結構，使晶體界面實現全角度內的等效負折射現象，并盡可能地補償晶體的色散和雙折射。同時，我們還可以優化晶體結構，實現濾波、波分復用、角色散、色散補償、電光調制器件等用途，其應用前景非常的有潛力。自然界天然孿晶比較少，質量也不高。我們采用熱鍵合的方法，可以將兩塊晶體很好結合起來，結合面能夠承受一定的機械強度，再借鑒水溶液降溫法生長晶體就可制備光學性質良好的孿晶。目前，沒有找到有關KDP晶體結合的此種方法。

發明內容

????本發明的目的是針對目前自然界孿晶稀少，單一的光膠法和水溶液法制備的KDP孿晶質量不高，不完美，并且大小不易控制。故提出一種新的KDP晶體結合的工藝方法，可以在一般實驗室中廣泛進行。

????本發明磷酸二氫鉀孿晶的制備采用了拋光后再進行熱處理，最后采用飽和溶液降溫結晶的制取方法來制得孿晶，該方法的特征是具有以下的制備過程和步驟：

????a.?將一塊外形完整的磷酸二氫鉀（KDP）晶體切掉兩錐頂，剩下的部分切取兩段，用細砂紙將這兩段晶體按一定角度方向粗磨，以2和2’為長方體的底面用細砂紙磨去多余的晶體，使晶體成長方體形狀，再對欲結合的兩個面進行細磨，最后兩段晶體應磨成大小相同且能夠完全重合；

????b.?對晶體進行拋光，用W2.5規格的人造金剛石研磨膏，在孔徑為0.22微米的混合纖維素微孔濾膜上拋光；微孔濾膜為Φ100毫米CA-CN膜水膜醋酸纖維素混合纖維微孔濾膜，由于該微孔濾膜表面平滑，微孔結構均勻，適合拋光物體；待晶體表面沒有任何劃痕時，用無水乙醇作潤滑劑和清洗劑在混合纖維素微孔濾膜上再一次拋光，直到在燈光下觀察，沒有任何劃痕；

????c.?將晶體的兩個拋光面對應重合，并且提供490帕左右的壓強，最后放入剛玉方舟中；

????d.?輕輕將載有KDP晶體的剛玉方舟放入GSL1600X型真空管式爐中，爐子的加熱條件設置成：經過1440分鐘使爐中溫度由室溫升至180～190°C，再保溫大于1880分鐘，最后以0.10～0.25°C/min的降溫速度降至室溫；

????e.?待爐子完成加熱時，小心取出剛玉方舟；最終兩塊KDP晶體結合在一起，并且兩光軸成一定角度；

????f.?把已結合的磷酸二氫鉀晶體的棱磨掉，成一圓柱形，套入軟橡膠管中并且露出一定長度的晶體，然后將露出的晶體細磨成一截頂圓錐形，然后進行拋光處理；

????g.?配制好磷酸二氫鉀（KDP）飽和溶液：溶質KDP為分析純經過一次重結晶的提純產品，溶劑為三次蒸餾水；先用0.22微米微孔濾膜過濾溶液，然后測出KDP溶液飽和溫度；再加熱該溶液提高至原飽和溫度之上15℃的溫度，在該溫度下預熱48小時；然后將溶液溫度下降到高出原飽和溫度5℃的溫度；

????h.?把套有磷酸二氫鉀的晶體放入溶液中，等放入的晶體稍溶解后，將溶液溫度下降到測定的飽和溫度，并按設計的程序降溫，使晶體在溶液中良好生長；最后取出晶體，用過濾紙吸干晶體表面的溶液，最終制得兩光軸成45°的磷酸二氫鉀孿晶。

????本發明方法的特點和優點如下：

????(1)?本發明用來結合的兩段KDP晶體是由同一單晶切割下來的，具有同樣的晶體性質和光子性能，并且去除了兩錐頂。

????(2)?本發明以分子擴散理論為基礎，對實驗條件要求不是很高，晶體結合工藝簡單，且不引進其它雜質。

????(3)?本發明對磷酸二氫鉀晶體進行拋光用的混合纖維素微孔濾膜是：Φ100毫米CA-CN膜水膜醋酸纖維素混合纖維微孔濾膜（孔徑為0.22微米）。

附圖說明

????圖1為本發明結合KDP晶體時籽晶處理的平面圖（圖中虛線表示切割方向，虛點線表示打磨方向）。

圖2為經過處理后底面是2和2’的立體圖（長方體），并且2和2’面是拋光面。

圖3為兩塊KDP晶體的結合圖，接觸面為2和2’面。

圖4為處理后的磷酸二氫鉀晶體嵌套在軟橡膠管的平面圖。