[發(fā)明專利]一種咪唑烷的制備工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110449714.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102558060A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周甦;張曄;姜延春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通天澤化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D233/52
• 分類號(hào): C07D233/52
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體是一種咪唑烷的制備工藝。

背景技術(shù)

咪唑烷又稱2-硝基亞氨基咪唑烷，純品為白色針狀結(jié)晶，溶點(diǎn)216-218℃。微溶于水、乙醇、丙酮、溶于熱水、不溶于乙醚、易溶于冷堿溶液。?用于煙堿類農(nóng)藥吡蟲(chóng)啉的中間體。目前的制備工藝會(huì)產(chǎn)生含氯化鈉、氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉的廢水，同時(shí)產(chǎn)品的收率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種咪唑烷的制備工藝，具體是一種提高產(chǎn)品咪唑烷收率，解決三廢的咪唑烷的制備工藝。

???為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種咪唑烷的制備工藝，其特征在于：將水溶劑、純度為98%的十六烷基三甲基溴化銨催化劑、純度為99%的乙二胺、濃度為98%的硫酸、質(zhì)量含量90%的硝基胍、濃度含量20%氨水按重量比為：1.5：0.01：1:1.5-1.7：3.54-3.72:0.75-0.80進(jìn)行備份，然后按以下工序制得咪唑烷：將水加入反應(yīng)釜中，投入十六烷基三甲基溴化銨催化劑，溶解后，接著加入乙二胺，用濃硫酸調(diào)節(jié)PH值到2-3間，同時(shí)控制溫度低于80℃，然后加入硝基胍，用氨水調(diào)節(jié)PH值到8-8.5間，在80-85℃反應(yīng)1.5-3.5小時(shí)，制備咪唑烷。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、選用十六烷基三甲基溴化銨作為催化劑，提高了主反應(yīng)速度，降低了由于硝基胍分解對(duì)產(chǎn)品收率的影響；

2、用硫酸及氨調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值；

3、確定了最優(yōu)的反應(yīng)溫度、總水量工藝條件，保證了反應(yīng)的質(zhì)量。

4、廢水中硫酸銨可經(jīng)多效蒸發(fā)回收，產(chǎn)生的氨氣經(jīng)硫酸吸收處理，對(duì)環(huán)境較友好；

5、產(chǎn)品摩爾收率高，可達(dá)87.2%；

6、產(chǎn)品含量≥99.0%。

具體實(shí)施方式

???對(duì)比實(shí)施例1：

???原工藝：

???在6300升搪瓷反應(yīng)釜中加入675公斤水、攪拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1593公斤，控制反應(yīng)溫度小于80℃，大于70℃下，將反應(yīng)液PH值調(diào)節(jié)到2-3間，然后加入硝基胍：1593公斤，用氨水340公斤調(diào)節(jié)PH值到8-8.5，在80-85℃間反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻到30-40℃，離心過(guò)濾，產(chǎn)品用水洗滌，烘干，得到產(chǎn)品咪唑烷：731公斤，含量：98.3%，外觀：淡黃色，摩爾收率：75.0%。回收離心過(guò)濾的母液，經(jīng)多效蒸發(fā)回收硫酸銨；反應(yīng)中產(chǎn)生的氨，用20%硫酸吸收處理。

本發(fā)明的工藝：

在6300升搪瓷反應(yīng)釜中加入675公斤水、十六烷基三甲基溴化銨：4.5公斤，攪拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1593公斤，控制反應(yīng)溫度78℃下，將反應(yīng)液PH值調(diào)節(jié)到2-3間，然后加入硝基胍：1593公斤，用氨水340公斤調(diào)節(jié)PH值到8-8.5，在80-85℃間反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻到30-40℃，離心過(guò)濾，產(chǎn)品用水洗滌，烘干，得到產(chǎn)品咪唑烷：815公斤，含量：99.2%，外觀：淡黃色，摩爾收率：83.6%。回收離心過(guò)濾的母液，經(jīng)多效蒸發(fā)回收硫酸銨；反應(yīng)中產(chǎn)生的氨，用20%硫酸吸收處理。

??對(duì)比實(shí)施例2：

原工藝：

???在6300升搪瓷反應(yīng)釜中加入675公斤水、攪拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1672公斤，控制反應(yīng)溫度小于80℃下，將反應(yīng)液PH值調(diào)節(jié)到2-3間，然后加入硝基胍：1674公斤，用氨水360公斤調(diào)節(jié)PH值到8-8.5，在80-85℃間反應(yīng)2.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻到30-40℃，離心過(guò)濾，產(chǎn)品用水洗滌，烘干，得到產(chǎn)品咪唑烷：761公斤，含量：98.6%，外觀：淡黃色，摩爾收率：78.1%。回收離心過(guò)濾的母液，經(jīng)多效蒸發(fā)回收硫酸銨；反應(yīng)中產(chǎn)生的氨，用20%硫酸吸收處理。

本發(fā)明的工藝：

在6300升搪瓷反應(yīng)釜中加入675公斤水、十六烷基三甲基溴化銨：4.5公斤，攪拌溶解后，滴加入乙二胺：450公斤，然后在水冷卻下，滴加入濃硫酸1672公斤，控制反應(yīng)溫度70-80℃下，將反應(yīng)液PH值調(diào)節(jié)到2-3間，然后加入硝基胍：1674公斤，用氨水360公斤調(diào)節(jié)PH值到8-8.5，在80-85℃間反應(yīng)2.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻到30-40℃，離心過(guò)濾，產(chǎn)品用水洗滌，烘干，得到產(chǎn)品咪唑烷：850公斤，含量：99.4%，外觀：淡黃色，摩爾收率：87.2%。回收離心過(guò)濾的母液，經(jīng)多效蒸發(fā)回收硫酸銨；反應(yīng)中產(chǎn)生的氨，用20%硫酸吸收處理。