[發(fā)明專利]耐熱交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑的制備

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110449514.1
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102533157A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 姜紅宇;湛雪輝;李朝輝;湛含輝
• 申請（專利權）人: 湖南科技學院
• 主分類號: C09J103/08
• 分類號: C09J103/08;C08B31/14;C08B31/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種耐熱交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑的制備方法，屬于精細化工的生產(chǎn)的技術領域。

背景技術

本發(fā)明中，陰離子型淀粉是含羧甲基的高分子電解質。由于淀粉經(jīng)羧甲基化后，顆粒的原來結構被破壞，產(chǎn)物具有強水溶性，且水溶液具有高粘度。陰離子淀粉還具有可降解性、好的水分散性、低凝沉性、良好的膠黏性等特點。因此，陰離子淀粉被廣泛的應用于各個領域，如冶金球團生產(chǎn)膠黏劑、食品行業(yè)中的增稠劑、懸浮劑和粘合劑、石油工業(yè)中的降失水劑、紡織行業(yè)中的上漿劑及其最新涉足的建筑行業(yè)中的水泥分散劑等，淀粉在日用化學品和醫(yī)藥方面亦用作添加劑。

交聯(lián)淀粉是淀粉的醇羥基與具有二個或多個官能團的交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián)反應的產(chǎn)物，呈多維空間網(wǎng)絡結構，即通過二醚鍵或二酯鍵，將兩個或兩個以上的淀粉分子之間“架橋”在一起。通過交聯(lián)反應引入淀粉中的交聯(lián)劑量通常是很少的，一般每100～3000個葡萄糖單位含一個交聯(lián)鍵。常用的交聯(lián)劑有：環(huán)氧氯丙烷、甲醛、三氯氧磷、三偏(或三聚)磷酸鈉等。交聯(lián)淀粉的交聯(lián)化學鍵強度遠高于氫鍵，顆粒結構的強度提高，使交聯(lián)淀粉不易糊化，具有較高的抗剪切力，耐熱性和對酸堿的穩(wěn)定性，其穩(wěn)定性亦隨著交聯(lián)化學鍵及交聯(lián)程度的不同而有差異。此外，交聯(lián)淀粉還具有較高的冷凍穩(wěn)定性和凍融穩(wěn)定性。交聯(lián)淀粉可用作上漿劑、膠粘劑、食品添加劑、潤滑劑等。

目前使用的交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷、甲醛、三氯氧磷、三偏或三聚磷酸鈉等得到的交聯(lián)陰離子淀粉，其耐熱性能有所提高，但還是不能滿足一些溫度較高的領域，如煉鐵球團的生產(chǎn)等要求。因此，本發(fā)明將采用一種新的芳香基類化合物對氯磺酸基苯甲酰氯作為交聯(lián)劑，以期得到一種新的耐高溫膠黏劑。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種耐熱交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑的制備工藝，該工藝生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品收率高、過程無污染。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)耐熱交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑的制備工藝過程。其特征在于，在攪拌下將對氯磺酸基苯甲酰氯加入淀粉和水的混合物中，然后將反應器置于一定溫度的恒溫水浴鍋中，攪拌混合均勻后，向其中滴加堿性溶液，再保溫攪拌至反應規(guī)定時間。反應完畢后，用硫酸溶液將pH調至6.0～7.0，靜置一段時間，經(jīng)過濾、洗滌、抽濾、烘干后即得交聯(lián)淀粉。

然后稱取一定量交聯(lián)淀粉加入一定量水，在恒溫水浴下攪拌，加入氫氧化鈉溶液后，再加入適量的陰離子醚化劑氯乙酸，反應一段時間后，將反應液冷卻至室溫，用含有少量乙酸的體積分數(shù)為70％的乙醇中和至pH值為6.5，經(jīng)過濾、用體積分數(shù)為70％的乙醇洗滌、水洗、抽濾、烘干后即得交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑。

本發(fā)明的優(yōu)點在于，反應效率高，生產(chǎn)工藝簡單，對人體、動物和環(huán)境不會產(chǎn)生有害影響，不會破壞生態(tài)和環(huán)境。改變對氯磺酸基苯甲酰氯和陰離子醚化劑氯乙酸的用量，可以得到具有不同耐熱性能和不同粘度的膠黏劑。

具體實施方式

實施例一

將100g淀粉與150ml水在裝有攪拌器的筒狀玻璃瓶中，加入1.5g對氯磺酸基苯甲酰氯，電動攪拌并保持25℃的恒溫水浴。混合均勻后開始滴加氫氧化鈉溶液(取6g氫氧化鈉溶解于40ml水)，滴加完畢。反應5h后，用濃度為3mol/L的硫酸溶液將pH調至6.0～7.0，靜置一段時間，經(jīng)過濾、洗滌、抽濾、烘干后即得交聯(lián)淀粉。

在裝有攪拌器的筒狀玻璃瓶中，加入10g交聯(lián)淀粉和10mL?5％氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌20min，再加入2g氯乙酸，室溫下繼續(xù)攪拌10min后，在50℃下反應3h，得到半固體粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用含有適量乙酸的80％乙醇水溶液浸泡中和，經(jīng)過濾、用體積分數(shù)為70％的乙醇洗滌、水洗、抽濾、烘干后即得交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑。

實施例二

將100g玉米淀粉、2g對氯磺酸基苯甲酰氯和100ml水加入到裝有攪拌器的筒狀玻璃瓶中，在攪拌下滴加30mL?25％的氫氧化鈉溶液，然后置于40℃的恒溫水浴鍋中，攪拌反應3h。反應完畢后，用濃度為3mol/L的硫酸溶液將pH調至6.0～7.0，靜置一段時間，經(jīng)過濾、洗滌、抽濾、烘干后即得交聯(lián)淀粉。

稱取10g交聯(lián)淀粉放入裝有攪拌器的筒狀玻璃瓶中，加入6ml蒸餾水，室溫下攪拌20min，再加入1.5g氯乙酸，室溫下繼續(xù)攪拌10min后，在50℃下反應3h，得到半固體粗產(chǎn)品。用含有少量乙酸的體積分數(shù)為70％的乙醇中和至pH為6.5左右，經(jīng)過濾、用體積分數(shù)為70％的乙醇洗滌、水洗、抽濾、烘干后即得交聯(lián)陰離子淀粉膠黏劑。

實施例三