[發(fā)明專利]制備3,3-二甲基丁醇的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110449388.X
• 申請(qǐng)日: 2011-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN102531837A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張金峰;張存社;沈寒晰;周魁;成西濤;藍(lán)偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院
• 主分類號(hào): C07C31/125
• 分類號(hào): C07C31/125;C07C29/147
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 李中群

1.一種制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：采用堿金屬硼氫化物將3，3-二甲基丁酸還原制備成3，3-二甲基丁醇，包括以下步驟：

1.1)按照3，3-二甲基丁酸∶金屬氯化物鹽∶堿金屬硼氫化物＝1∶0.2～1.5∶0.3～2.5的摩爾量量取原料；

1.2)將金屬氯化物鹽、堿金屬硼氫化物按順序依次加入到量值為3，3-二甲基丁酸的摩爾量的3～12倍的醇醚類有機(jī)溶劑中攪勻0.5～3小時(shí)，制成還原溶液；

1.3)在所述還原溶液中滴加3，3-二甲基丁酸，在0℃～溶劑沸點(diǎn)溫度條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2～10小時(shí)；

1.4)按常規(guī)工藝對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行分離期和純化處理，獲取3，3-二甲基丁醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：所述的金屬氯化物鹽是氯化鋅、氯化錫或氯化鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：所述的金屬氯化物鹽是氯化鋅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：所述的堿金屬硼氫化物是硼氫化鈉或硼氫化鉀，其用量值為3，3-二甲基丁酸的摩爾量的0.3～1.5倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：所述的堿金屬硼氫化物是硼氫化鉀，其用量值為3，3-二甲基丁酸的摩爾量的0.3～1.5倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：所述的醇醚類有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙醚、四氫呋喃或乙二醇二甲醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于：所述的醇醚類有機(jī)溶劑為乙二醇二甲醚。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于所述的對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行分離期和純化處理的工藝步驟包括：

8.1)在反應(yīng)液內(nèi)加入容積量為有機(jī)溶劑容積量30％～60％的濃度為2mol/L的稀鹽酸進(jìn)行水解；

8.2)在水解液內(nèi)加入與稀鹽酸容積量等量的乙醚進(jìn)行萃??；

8.3)用堿液洗滌萃取物，再用飽和鹽水洗滌萃取物，洗滌后分液；

8.4)蒸餾有機(jī)相，收集136℃～142℃餾分，得到3，3-二甲基丁醇樣品。