[發明專利]一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法

無效

• 申請號: 201110449136.7
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN103183632A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 董海長;范興山;王飛龍;陳成文;宋學軍
• 申請（專利權）人: 山東方明藥業集團股份有限公司
• 主分類號: C07D209/52
• 分類號: C07D209/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法其特征在于：向甲苯與四氫呋喃混合溶劑中室溫下投入于硼氫化鉀、無水氯化鋅，混合，氮氣保護，分批投入定量的1,2-環戊二甲酰亞胺，氮氣保護、混合，緩慢升溫與70～75℃保溫反應4h，緩慢升溫與95～105℃保溫回流反應10小時使反應完全，蒸餾出部分有機溶劑后，降溫至30℃，緩慢加入液堿至pH=13～14，水蒸汽蒸餾至餾份PH=7～8為止，蒸出的堿性餾份用有機溶劑提取3～5次，有機溶劑層用精制鹽酸酸化至pH=1.5～2，升溫回流脫去有機層中的水，降溫抽濾得氮雜雙環固體粗品；粗品經醇與酯混合溶劑精制得精品氮雜雙環固體。

2.根據權利要求1所述的一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法，其特征在于：提取蒸出的堿性餾份所用的有機溶劑為甲苯、二甲苯、丁酮、環己酮。

3.根據權利要求1所述的一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法，其特征在于：酸化后有機層升溫回流脫水包括常壓回流脫水與減壓回流脫水。

4.根據權利要求1所述的一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法，其特征在于：氮雜雙環固體粗品精制所用的溶劑為醇與酯混合溶劑。

5.根據權利要求1和4所述的一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法，其特征在于：所用的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、異丙醇、丁醇、環烷醇或芐醇；所用的酯類溶劑為乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丁酯。

6.根據權利要求1和4所述的一種3-氮雜雙環辛烷鹽酸鹽的提純方法，其特征在于：粗品精制所用混合溶劑醇與酯的質量比為1:10～20。