[發(fā)明專利]殼寡糖螯合釩及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110449104.7
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102443076A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王秀武;韋丹;丁琳琳
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧師范大學(xué)
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;A23L1/30;A23K1/18;A23K1/16
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 畢進(jìn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種殼寡糖螯合釩及其制備方法。

背景技術(shù)

釩是一種稀有的，柔軟而粘稠的過渡金屬。自從20世紀(jì)70年代起人們就把釩看作一種人體必需微量元素。1801年一位礦物學(xué)家在一個鉛礦中首先發(fā)現(xiàn)了釩，直到1867年才首次得到純的釩。釩在哺乳動物體內(nèi)主要積聚于骨骼、肝、腎中，其存在形式為正釩酸鹽(5價)和偏釩酸鹽(4價)。飼料中添加適量的釩可以促進(jìn)動物生長。研究表明，雞日糧中釩含量低于1.0ug/kg，生長明顯減慢；日糧中添加3ug/kg釩，生長顯著加快。缺釩還會引起母畜產(chǎn)乳量下降。

殼寡糖(Chitosan?oligosaccharide)也稱幾丁寡糖，學(xué)名為β-1，4-寡聚-葡萄糖胺，殼寡糖是殼聚糖的降解產(chǎn)物，溶于水，利于人體腸道的消化吸收，是一種安全可靠的天然多糖。它帶有游離氨基堿性基團(tuán)的陽離子動物纖維物質(zhì)。有研究表明，中、高劑量殼寡糖能使糖尿病小鼠血糖顯著降低，高劑量能使其胰島β細(xì)胞明顯增多，其降血糖機(jī)制可能與促進(jìn)胰島β細(xì)胞的增殖。但目前尚未見到利用殼寡糖和原釩酸鈉為原料制備殼寡糖螯合釩的相關(guān)報道。本發(fā)明的物質(zhì)有望作為食品或飼料添加劑以提高釩的利用率。

發(fā)明內(nèi)容

本項發(fā)明的目的在于提供一種殼寡糖螯合釩及其制備方法。殼寡糖螯合釩它不僅可以作為食品以及飼料添加劑中的釩源，提高釩的利用率，同時還能提供具有生物活性的殼寡糖。既可發(fā)揮各自的生理活性，二者又具有協(xié)同效應(yīng)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種殼寡糖螯合釩，為殼寡糖與釩酸根發(fā)生酯化反應(yīng)，形成的配合物，平均分子量約為1000～1500，脫乙酰度＞90％，其結(jié)構(gòu)通式片段如下：

殼寡糖螯合釩可延葡聚糖胺鏈方向延伸形成一維結(jié)構(gòu)。

上述殼寡糖螯合釩的制備方法，反應(yīng)條件為常溫常壓，其具體步驟如下：

①將殼寡糖和原釩酸鈉分別制成質(zhì)量濃度比為3∶1的水溶液；

②把殼寡糖和原釩酸鈉水溶液等體積混合，然后用質(zhì)量濃度為1％的氨水將混合溶液調(diào)至pH7.0～8.0；

③向混合液中加入過量的無水乙醇，加入的無水乙醇的體積大于混合液體積的3倍，充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行抽濾，用無水乙醇將沉淀物沖洗1-5次；

④將沉淀物烘干去除水分，獲得黃色粉末狀固體即為殼寡糖螯合釩。

取少量殼寡糖螯合釩分別放入常用有機(jī)溶劑甲醇、乙醚、丙酮中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)殼寡糖螯合釩均不溶。

附圖說明

圖1、殼寡糖螯合釩的紅外光譜圖。

圖2、殼寡糖的紅外光譜圖。

具體實施方式

下面通過實例對本項發(fā)明提供的殼寡糖螯合釩制備方法作進(jìn)一步說明。

稱取3g殼寡糖，1g原釩酸鈉分別放入燒杯中，各加入50ml蒸餾水后攪拌溶解，然后將兩種溶液等體積混合，加入過量的無水乙醇(大于混合溶液3倍體積)并充分?jǐn)嚢瑁蠹s經(jīng)數(shù)分鐘的反應(yīng)后，抽濾，并用蒸餾水沖洗3次，除去殘留的濾液，將沉淀物置于70℃的烘箱中5小時除去水分后得到淡黃色粉末狀固體即為殼寡糖螯合釩。

圖1、圖2所示，經(jīng)紅外光譜測定位于3430.02cm^-1的-NH₂，和-OH的N-H，O-H的重疊伸縮振動吸收峰向高頻移動3958.95cm^-1，說明殼寡糖分子中的-NH₂和-OH可能參與了反應(yīng)；而位于1559.61cm^-1處的氨基N-H彎曲振動吸收峰反應(yīng)后移至2924.36cm^-1，位于1354.38cm^-1處的C-N吸收峰向高頻移動到1382.31cm^-1，上述變化說明H₂VO₄-與殼寡糖分子中的-NH₂發(fā)生了較明顯的配位作用；另外在983.8cm^-18處出現(xiàn)了新的吸收峰，產(chǎn)物在1634.80cm^-1處出現(xiàn)-NH₃⁺變形的振動峰，說明C₂的-NH₂上發(fā)生了成鹽反應(yīng)。