[發明專利]一種從筋骨草中提取蛻皮激素的方法

有效

• 申請號: 201110449099.X
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102558269A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 馬全民;聶復禮;侯飛;杜大慶
• 申請（專利權）人: 浙江惠松制藥有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所 33230
• 代理人: 陳輝

技術領域

本發明屬于植物有效成分提取分離技術領域，具體涉及從筋骨草中提取蛻皮激素的方法。

背景技術

植物蛻皮激素是部分植物中含有的一類特異次生代謝物，這類物質可以在昆蟲生長發育調節、農林有害昆蟲控制、家蠶等經濟昆蟲養殖以及其他節肢動物的繁育、除治等方面廣泛應用。從植物中提取蛻皮激素也成為了現在的研究、開發、生產的熱點。

昆明植物所篩選得到蛻皮激素含量很高的植物露水草，已作為工業生產蛻皮激素的理想植物資源。但是露水草作為一種有限的植物資源很難滿足實際中的需求，市場中高質量蛻皮激素的缺口比較大，這就需要新的原料來填補。

筋骨草是一種含有蛻皮激素、而且原料十分豐富的植物，是替代露水草的理想材料，但筋骨草中蛻皮激素的含量不足露水草的1/4，進行有效提取具有一定難度，至今沒有一種成熟的從筋骨草中提取蛻皮激素的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提取純度高、收率高的在筋骨草中提取蛻皮激的方法。

本發明采用了如下的技術方案：

一種從筋骨草中提取蛻皮激素的方法，包括以下步驟：

（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6~10倍質量的水回流浸提1~3小時，浸提次數為2~3次，過濾，合并各次的濾液，并在0.09MPa、55-60℃的條件下減壓濃縮至原料重量；

（2）離心步驟（1）得到的濃縮液，保留上清液；

（3）向上清液中加入乙醇至終濃度為30~40%，在室溫下靜置3小時以上，讓雜質充分沉淀；

（4）離心步驟（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55-60℃的條件下減壓濃縮至原料重量，同時回收乙醇；

（5）將步驟（4）中得到的濃縮液過CAD-40大孔樹脂；

（6）先用5%的乙醇洗脫、再用30~40%的乙醇洗脫，保留30~40%乙醇的脫附液；

（7）將步驟（6）中的脫附液在0.09MPa、55-60℃的條件下減壓濃縮至無醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯層；

（8）在0.09MPa、55-60℃的條件下減壓蒸發步驟（7）得到的乙酸乙酯層，使蛻皮激素結晶；

（9）干燥晶體即得成品蛻皮激素。

本發明提供了一種成熟的從筋骨草中提取蛻皮激素的方法，具備以下優點：

（1）本發明采用水浸提，乙醇用量小，節約了成本；

（2）通過乙醇沉淀和低濃度乙醇洗脫的方式除去雜質，提高了蛻皮激素成品的純度。

具體實施方式

實施例1

一種從筋骨草中提取蛻皮激素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6倍質量的水回流浸提3小時，浸提次數為3次，過濾，合并各次的濾液，并在0.09MPa、55℃的條件下減壓濃縮至原料重量；

（2）離心步驟（1）得到的濃縮液，保留上清液；

（3）向上清液中加入乙醇至終濃度為30%，在室溫下靜置3小時，讓雜質充分沉淀；

（4）離心步驟（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55℃的條件下減壓濃縮至原料重量，同時回收乙醇；

（5）將步驟（4）中得到的濃縮液過CAD-40大孔樹脂，流速控制為0.5BV/h；

（6）先用5%的乙醇洗脫、再用30%的乙醇洗脫，保留30%乙醇的脫附液；

（7）將步驟（6）中的脫附液減壓濃縮在0.09MPa、55℃的條件下至無醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯層；

（8）在0.09MPa、55℃的條件下減壓蒸發步驟（7）得到的乙酸乙酯層，使蛻皮激素結晶；

（9）干燥晶體即得成品蛻皮激素。

實施例1制得的蛻皮激素成品中蛻皮激素的含量為91.7%，收率為0.0813%。

實施例2

一種從筋骨草中提取蛻皮激素的方法，包括以下步驟：

（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用8倍質量的水回流浸提2小時，浸提次數為2次，過濾，合并各次的濾液，并在0.09MPa、60℃的條件下減壓濃縮至原料重量；

（2）離心步驟（1）得到的濃縮液，保留上清液；

（3）向上清液中加入乙醇至終濃度為35%，在室溫下靜置4小時，讓雜質充分沉淀；

（4）離心步驟（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、60℃的條件下減壓濃縮至原料重量，同時回收乙醇；