[發(fā)明專利]一種工業(yè)用三氮唑鈉中三氮唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110448364.2
• 申請(qǐng)日: 2011-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN102830118A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅延谷;李文艷;胡欣;何詠梅;苗蘭冬;董遠(yuǎn)萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三氮唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法，尤其涉及一種工業(yè)用三氮唑鈉中三氮唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

三氮唑鈉也稱1，2，4-三氮唑鈉或1-鈉-1，2，4-三唑，廣泛用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥及化工助劑，是重要的有機(jī)合成中間體。工業(yè)上通常先合成三氮唑，再以三氮唑?yàn)樵虾铣扇蜮c，因此，三氮唑鈉中常含有未反應(yīng)完的三氮唑。測(cè)定工業(yè)用三氮唑鈉中三氮唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對(duì)提高三氮唑原料的轉(zhuǎn)化率、提高三氮唑鈉產(chǎn)品的質(zhì)量具有重要意義。

三氮唑單獨(dú)存在時(shí)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定可用色譜法或化學(xué)分析方法，但它存在于三氮唑鈉樣品中測(cè)定就比較困難，至今未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確、快速的工業(yè)用三氮唑鈉中三氮唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種工業(yè)用三氮唑鈉中三氮唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法，其特征在于：先將三氮唑從三氮唑鈉樣品中分離出來，再以冰乙酸為溶劑溶解所述三氮唑，然后用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)所述高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度、用量及所述三氮唑鈉樣品的質(zhì)量即可算出三氮唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

上述測(cè)定方法中，選擇以丙酮為溶劑將三氮唑從三氮唑鈉樣品中分離出來。

上述測(cè)定方法包括以下步驟：

1)配制高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

2)將三氮唑鈉樣品研磨，加入丙酮，超聲振蕩，過濾，將濾液中的丙酮蒸發(fā)回收，得三氮唑，然后以冰乙酸為溶劑將其溶解，得三氮唑冰乙酸溶液；

3)用所述高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所述三氮唑冰乙酸溶液，以結(jié)晶紫指示，溶液變藍(lán)綠色為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)，結(jié)果按下式計(jì)算

w=(V-V0)×c(HClO4)×0.06907m×100%]]>

式中：

V——滴定三氮唑冰乙酸溶液消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為mL；

V₀——空白試驗(yàn)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，單位為mL；

——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為mol/L；

m——三氮唑鈉樣品的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為g；

0.06907——與1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

相當(dāng)?shù)娜蛸|(zhì)量數(shù)值，單位g。

由于工業(yè)用三氮唑鈉通常為16目～250目的顆粒，而三氮唑鈉不溶于丙酮，為了保證樣品中的三氮唑盡快地完全地溶解于丙酮中，需要先將樣品研磨，加丙酮后超聲振蕩，振蕩時(shí)間不得少于10min。

用結(jié)晶紫指示滴定終點(diǎn)，與用電位指示滴定終點(diǎn)對(duì)照，電位變化最大時(shí)溶液剛好由藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)綠色，因此確定以藍(lán)綠色為滴定終點(diǎn)。

上述高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定及濃度計(jì)算方法均按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

三氮唑因分子中氮原子上有孤對(duì)電子而呈堿性，但在水溶液中堿性很弱，無法用酸堿滴定法測(cè)定其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。但是，將三氮唑溶于冰乙酸中，其堿性增強(qiáng)，因此，本發(fā)明采用在冰乙酸中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑對(duì)三氮唑進(jìn)行非水滴定。

為了驗(yàn)證本發(fā)明中三氮唑測(cè)定方法的準(zhǔn)確性，申請(qǐng)人用三氮唑標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)：

準(zhǔn)確稱取三氮唑標(biāo)準(zhǔn)品(標(biāo)示質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞99％)，稱準(zhǔn)至0.0001g，加冰乙酸20mL溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)綠色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。樣品質(zhì)量0.2016g，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度0.1040mol/L，滴定樣品溶液時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液28.05mL，空白試驗(yàn)消耗0.10mL。計(jì)算得三氮唑標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.59％。