[發明專利]一種納米級潤滑油添加劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110447959.6
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102559338A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 丁士文;徐向偉;李巖;丁宇
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C10M125/26
• 分類號: C10M125/26;C10M177/00;C10N30/06;C10N30/04
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所 13115
• 代理人: 王琪

技術領域

本發明涉及潤滑技術領域，尤其是一種潤滑油添加劑。

背景技術

摩擦和磨損普遍存在于自然界中，幾乎可損失世界一次能源的50％以上。另外摩擦和磨損也是材料與設備報廢的主要原因之一。因此人們采用潤滑油或固體潤滑等多種手段減少摩擦磨損的負面影響。但是摩擦和磨損仍然給我國造成每年幾百億的經濟損失。因此降低摩擦、減少磨損、延長機械使用壽命是摩擦學、化學和材料研究人員不斷追求的目標。

納米材料被譽為“21世紀最有前途的材料”，在改造傳統材料方面蘊涵著巨大潛力。納米材料在潤滑領域的研究與應用，推動著先進潤滑材料與技術的發展，為研究材料的摩擦磨損、設計與發展先進潤滑劑提供了新的途徑。隨著社會發展，現代機械設備向高速、高載荷、高溫度等方向發展，這就對設備的潤滑狀況要求越來越苛刻。此時潤滑油膜就難以承擔全部載荷，相當一部分載荷要由摩擦表面直接承擔，這樣設備常常處于邊界潤滑狀態，相應的，必須引入新型高性能潤滑油添加劑(質量分數1％-2％)來改善其使用性能。然而，傳統添加劑大多含有S、P、Cl等元素，并依靠這些活性元素生成熔點高、摩擦系數低的摩擦反應膜來達到減摩抗磨作用；但是這些添加劑不僅在制備和使用過程中對環境造成污染，而且所含的活性元素可導致汽車尾氣減排所用的三元催化劑中毒。得益于納米科學技術的快速發展，新型潤滑油添加劑的研制開發取得了長足進展，納米潤滑材料作為全新的潤滑材料體系已顯示出優越和獨特的性能。其中硼酸鹽潤滑油添加劑具有良好的極壓、抗磨及減摩性能(尤其在低運動黏度下的極壓抗磨性能更好)，優良的熱氧化穩定性能、防腐蝕性能、密封適應性，而且無毒無味，有一定的生物降解性等特點，而被廣泛用于齒輪潤滑，表現出了巨大的節能降耗和環境保護潛力。

目前已經有多種方法用于制備潤滑油添加劑納米硼酸鈣，其主要種類有：

1.研磨法：利用研磨法，將不含結晶水或含一定數量結晶水的硼酸鹽按一定比例與基礎油混合，在引入分散劑的條件下于研缽中研磨或球磨罐中滾磨，或經振動磨振磨或膠體磨碾磨，可以很方便地制備硼酸鹽-油分散體系。其缺點是較難獲得粒度較小的硼酸鹽分散體系。

2.復分解法：利用復分解法，將B(OH)3、NaOH或Na2CO3分別溶于水中，然后使B(OH)3水溶液與NaOH水溶液或Na2CO3水溶液反應，將所得產物在含分散劑的油中乳化，最后經升溫脫水即可制得硼酸鹽-油分散體。利用這種方法制得的硼酸鹽-油分散體粒度較小、穩定性好，但脫水操作難度較大；同時硼酸鹽在脫水過程中容易凝結析出，導致穩定性降低。

3.超臨界流體干燥法：超臨界流體是一種溫度和壓力處于臨界點以上的無氣液相界面區別而兼有氣體性質和液體性質的物質相態。超臨界流體具有特殊的溶解度，易調變的密度，較低的黏度和較高的傳質速率，作為溶劑和干燥介質有獨特的優點和實用價值.根據所用介質的不同，一般可將超臨界流體干燥技術分為高溫超臨界有機溶劑干燥、低溫超臨界CO2干燥、低溫超臨界CO2萃取干燥等.超臨界流體干燥技術可有效克服使凝膠粒子聚集的表面張力效應，所制得的氣凝膠粉體常常由超細粒子組成。缺點是工藝復雜、較難掌握、設備投資大。

4.直接沉淀法：直接沉淀法是制備超細微粒廣泛采用的一種方法。其原理是在金屬鹽溶液中加人沉淀劑，在一定條件下生成沉淀析出，沉淀經洗滌、熱分解等處理工藝后得到超細產物。直接沉淀法操作簡單易行，對設備技術要求不高，不易引入雜質，產品純度很高，有良好的化學計量性，成本較低。缺點是原溶液中的陰離子較難洗滌清除，得到的粒子粒經分布較寬、分散性較差。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種納米級潤滑油添加劑的制備方法，能夠解決現有技術的不足，大幅提高潤滑油添加劑的性能，同時極大的簡化其制備工藝和降低制備成本。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下。

一種納米級潤滑油添加劑的制備方法，其步驟包括：

A、溶液制備：按照摩爾比Ca∶B＝1∶(2-5)的比例稱取氯化鈣和硼砂并分別溶解，得氯化鈣溶液A和硼砂溶液B；

B、超聲反應：上步所得兩溶液在超聲和攪拌下混勻，加入表面活性劑后在室溫下反應5min-15min，得白色乳液C；

C、產品提取：將油酸和石油醚的混合液作為萃取劑加入上步所得白色乳液C中，持續超聲并攪拌處理至下層水溶液澄清透明，然后靜置分層，取上層白色油相沉淀，烘干后得納米硼酸鈣潤滑油添加劑。