[發明專利]一種將油溶性農藥穩定分散于水相的方法

無效

• 申請號: 201110447759.0
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102524248A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 汪樂余;馬英新
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N57/16;A01N57/24;A01N57/14
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

技術領域

本發明屬于農藥應用技術領域，特別涉及一種將油溶性農藥穩定分散于水相的方法。

技術背景

現階段，我國防治病蟲害使用的農藥品種大多數屬于油溶性農藥。由于其水溶性較差，與植物本身黏著性很弱，農藥大部分流失，使用效率低，并對環境造成較大危害。目前，一些報道提出了提高水溶性農藥的黏著力和懸浮率(鄭堅，陳保林，刁春友，張存政，傅華興，周國民，江蘇農業科學，2006年第1期)，而對于油溶性農藥的水溶性問題仍沒有較好的解決辦法。

發明內容

本發明的目的是提供一種將油溶性農藥穩定分散于水相的方法。

一種將油溶性農藥穩定分散于水相的方法，其具體步驟如下：

a.稱取0.1-0.3g甲基丙烯酸、4.4-4.8g苯乙烯、0.09-0.1g偶氮二異丁腈，溶于34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反應釜中，90-110℃下加熱9-11h；

b.反應完成后反應釜自然冷卻至室溫，產物用100-150ml甲醇沉淀，4000-6000r/min離心3-5min，收集產物；

c.將步驟b得到的產物進一步提純處理：將其溶于10-20mL?CHCl₃中，再加入100-150mL甲醇沉淀；5000-7000r/min再次離心3-5min，收集產物干燥，得到兩親高分子；

d.配制0.7-1mg/mL的NaOH水溶液8-10mL；

e.量取8-12mg油溶性農藥，20-30mg步驟c得到的兩親高分子，0.7-1mL氯仿混合均勻后，倒入步驟d配制的NaOH水溶液中，超聲并攪拌使兩相混合均勻；超聲條件：超聲時間3-5s，間隙時間3-5s，工作次數60-70次，功率200-350W；

f.超聲結束后在60-70℃下水浴加熱2-3h，并不停攪拌，使氯仿揮發；自然冷卻至室溫后9000-12000r/min離心分離6-10min，得到兩親高分子包裹油溶性農藥分子的納米球；

g.將步驟f得到的兩親高分子包裹油溶性農藥分子的納米球分散于濃度為0.7-1mg/mL的NaOH溶液或去離子水中，即將油溶性農藥由油相轉移至水相并穩定分散于水相。

步驟f得到的兩親高分子包裹油溶性農藥分子的納米球直徑為100-300nm。

所述的油溶性農藥為二嗪磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、辛硫磷、喹惡硫磷或除線磷。。

本發明的有益效果：采用本發明所述的方法制得兩親高分子包裹油溶性農藥分子的納米球，過程簡便易操作，其在水相中有良好的分散性及穩定性；即將油溶性農藥由油相轉移至水相并穩定分散于水相。并可通過水相中溶解的少量農藥的不斷使用，使納米球中的農藥得以緩慢釋放和使用，在農業應用等方面具有重要的意義。

附圖說明

圖1為實施例1得到的兩親高分子包裹二嗪磷納米球的TEM照片；

圖2為實施例1得到的兩親高分子包裹二嗪磷納米球的實物照片。

具體實施方式

實施例1

1.用電子天平分別稱取0.2g甲基丙烯酸、4.6g苯乙烯、0.096g偶氮二異丁腈，溶于35mL氯仿溶液中，磁力攪拌使其混合均勻，然后裝入40mL反應釜中，放入烘箱，100℃下加熱10h；

2.待反應結束，反應釜自然冷卻至室溫，產物用100mL甲醇沉淀，離心(7000r/min，3min)，棄去上層液體，收集產物；

3.將步驟2得到的產物進一步提純處理：將其溶于10mL?CHCl₃中，再加入100mL甲醇沉淀；再次離心(7000r/min，3min)，棄去上層液體，收集，干燥，制得兩親高分子；

4.配制1mg/mL?NaOH水溶液10mL；

5.量取10mg二嗪磷，15mg兩親高分子，0.7mL氯仿混合均勻后，倒入步驟4配制的NaOH水溶液中，超聲并攪拌使兩相混合均勻(超聲條件：超聲時間3s，間隙時間3s，工作次數60次，功率200W)；

6.超聲結束后在60℃下水浴加熱2h，并不停攪拌，使氯仿揮發，然后自然冷卻至室溫，離心分離(12000r/min，10min)，得到兩親高分子包裹二嗪磷的納米球；

g.將步驟f得到的兩親高分子包裹二嗪磷的納米球分散于濃度為1mg/mL的NaOH溶液中，即將油溶性農藥由油相轉移至水相并穩定分散于水相。

制得的兩親高分子包裹二嗪磷的納米球直徑為100-200nm，其TEM、實物照片如圖1、2所示。

實施例2