[發明專利]一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法

有效

• 申請號: 201110446476.4
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102584606A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 沈江南;儲月霞;王利祥;阮慧敏
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;浙江賽特膜技術有限公司
• 主分類號: C07C215/08
• 分類號: C07C215/08;C07C213/08;B01D61/44
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發明涉及一種氨基丙醇的制備方法，特別涉及一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法。

(二)背景技術

氨基丙醇是合成氧氟沙星的關鍵中間體，氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我國的基本藥物，其生產成本的高低和質量的好壞非常重要。2-氨基丙醇催化加氫反應液主要是含2-氨基丙醇的硫酸鹽水溶液，要將氨基丙醇從氨基丙醇水溶液中游離出來，傳統的分離提純方法是：先將反應液蒸餾濃縮得到濃縮反應液，再用堿中和濃縮反應液中的硫酸，這樣得到2-氨基丙醇和硫酸鈉的水溶液，通過加入乙醇降低硫酸鈉在水溶液中的溶解度從而使其在水中結晶析出，再過濾分離析出的硫酸鈉結晶，得到2-氨基丙醇的乙醇水溶液，最后通過精餾脫除乙醇、水后得到產品。該方法的缺點是：(1)大量母液需精餾回收，蒸汽消耗很大，每噸產品需9～12噸蒸汽。(2)乙醇揮發大，消耗高，造成生產成本上升。(3)使用大量易燃有毒性的乙醇，造成生產環境污染嚴重，也增加了生產不安全性。(4)母液中硫酸鈉濃度高、腐蝕性強，精餾塔防腐要求高，投資大，維修費高。(5)副產物硫酸鈉純度低，價值不高。

針對傳統2-氨基丙醇硫酸鹽水溶液制備氨基丙醇工藝存在的不足，本發明提供了一種利用雙極膜電滲析技術制備2-氨基丙醇清潔生產工藝。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，該方法運用雙極膜和陰離子交換膜，通過不同順序排列，組成雙極膜電滲析裝置，對2-氨基丙醇硫酸鹽水溶液進行轉化制備2-氨基丙醇，提高氨基丙醇的回收率，生產成本降低，三廢基本消除，產品質量提高，并可得到高質量的副產物硫酸。

本發明采用的技術方案是：

一種利用雙極膜電滲析制備氨基丙醇的方法，所述方法為：所述氨基丙醇采用雙極膜電滲析設備進行制備，所述的雙極膜電滲析設備由雙極膜電滲析裝置組成，所述的雙極膜電滲析裝置由兩側的極液室，和夾在兩側極液室中間電滲析隔室構成，所述的電滲析隔室由雙極膜A和陰離子交換膜A間隔排列構成料液室和酸室單元組排列組成，所述電滲析隔室設有可通入循環冷凍鹽水的循環盤管，所述極液室分為陽極室和陰極室，通過循環泵將硫酸溶液分別泵入陽極室和陰極室，并通入直流電源；所述的氨基丙醇按如下步驟制成：以氨基丙醇硫酸鹽水溶液作為原料，經微孔過濾器處理后，進入雙極膜電滲析裝置的料液室，同時酸室中以200～500L/h的流速加入質量濃度0.1％硫酸水溶液，極液室以100～500L/h的流速加入質量濃度4％硫酸水溶液，控制雙極膜電滲析裝置的電流密度為50～800A/m²，電壓20～200V，溫度5～40℃，運行過程中電滲析隔室通過循環盤管中的冷凍鹽水進行循環冷卻，同時監測料液室的電導率，當料液室的電導率降至2000μs/cm時，停止運行，料液室和酸室分別獲得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，將氨基丙醇水溶液濃縮后獲得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸鹽水溶液由質量終濃度為6～15％2-氨基丙醇、5～12％硫酸、1～2％雜質和余量的水構成；所述原料進入雙極膜電滲析裝置的料液室的流速為200～500L/h。

優選的制備方案推薦在運行過程中，當監測料液室的電導率降至1000～2000μs/cm時，排除酸室中的硫酸，然后繼續一次性分別加入自來水補充酸室中排除的硫酸量，當料液室的電導率降至2000μs/cm時，停止運行。

本發明所述的雙極膜A為單膜法或雙膜法制備的雙極膜。

所述的陰離子交換膜A優選為異相膜或均相膜。

進一步，本發明所述的電滲析隔室由4～80組單元組串聯排列組成，優選20～80組單元組串聯排列組成。

再進一步，所述的雙極膜電滲析設備由多個雙極膜電滲析裝置進行串聯或并聯的組合，通常是2～5個雙極膜電滲析裝置進行串聯或并聯的組合。