[發明專利]4-硝基鄰苯二甲腈的制備方法

有效

• 申請號: 201110446268.4
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102557988A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 高維娟;陳瑞珍;程桂花;李璟;張小華;龐秀;石琛琛
• 申請（專利權）人: 河北化工醫藥職業技術學校
• 主分類號: C07C255/51
• 分類號: C07C255/51;C07C253/30
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種4-硝基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：以鄰苯二甲腈為原料，發煙硫酸為介質，在催化劑的作用下使鄰苯二甲腈與發煙硝酸進行硝化反應，得到含4-硝基鄰苯二甲腈的混合物，將所述混合物冰析，析出4-硝基鄰苯二甲腈的粗品，然后把4-硝基鄰苯二甲腈的粗品再用甲醇重結晶得到精品4-硝基鄰苯二甲腈。

2.根據權利要求1所述的4-硝基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：所述催化劑為全氟辛基磺酸鐿。

3.根據權利要求2所述的4-硝基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

a.?在四口瓶中加入發煙硫酸冰浴降溫至5℃，向其中緩緩滴加發煙硝酸，在滴加過程中控制混合液的溫度在10℃以下，然后緩緩加入全氟辛基磺酸鐿，控制溫度為10℃，攪拌半個小時后，降溫至5℃，

b．將鄰苯二甲腈分批緩慢的加入到a步驟中制得的反應液中，進行硝化反應得到含4-硝基鄰苯二甲腈的混合物，在加入鄰苯二甲腈的過程中溫度控制在15℃以下，然后控制溫度在10~15℃，反應時間為10~15小時，

c．將步驟b中混合物緩緩倒入盛有碎冰的燒杯中并快速攪拌，然后過濾、水洗、烘干，析出4-硝基鄰苯二甲腈粗品，

d．將步驟c中的4-硝基鄰苯二甲腈粗品加入到N倍于粗品質量的甲醇中，加熱溶解，然后趁熱過濾，再冷卻結晶，最后再過濾、烘干。

4.根據權利要求3所述的4-硝基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：鄰苯二腈和發煙硝酸的摩爾比為1~2.5,最佳比例為1.05~2。

5.根據權利要求3所述的4-硝基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：發煙硫酸的質量是發煙硝酸的2.5~5倍。