[發明專利]靛白溶液的環保制備方法

有效

• 申請號: 201110446244.9
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102516817A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 高維娟;張小華;張文英;陳洪利;谷俊剛;陳瑞珍;李璟
• 申請（專利權）人: 河北化工醫藥職業技術學院
• 主分類號: C09B67/30
• 分類號: C09B67/30
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.靛白溶液的環保制備方法，其特征在于由以下以下步驟組成，

步驟1：取未經水洗和酸化處理的氧化后的靛藍懸濁液，將上述懸濁液和雷尼鎳催化劑、氫氧化鈉加入高壓反應釜中，先用氮氣置換反應釜內的空氣，再充入0.1~1MPa的氫氣，密閉反應釜，升溫到80~110℃，繼續充入氫氣至反應釜內的壓力為1.5~3MPa，反應2.5~3.5h，反應過程中，當反應釜內的壓力下降值大于0.5?MPa時，補充氫氣恢復反應釜內的壓力；

反應物料的配比為：

固體靛藍∶雷尼鎳質量份數比=1∶0.03~0.15;

固體靛藍∶氫氧化鈉質量份數比=1∶0.075~0.35;

固體靛藍∶水=1∶0.5~3；

步驟2：步驟1中的反應結束后，將反應釜升溫至115~145℃，繼續充入氫氣至反應釜內的壓力為3.5~5.5MPa，反應0.5~1h，反應過程中，當反應釜內的壓力下降值大于0.5?MPa時，補充氫氣恢復反應釜內的壓力；

步驟3：步驟2中的反應結束后，待反應釜冷卻，用氮氣置換反應釜內的氫氣，將穩定劑加入反應釜內，采用過濾的方法除去雷尼鎳，得到靛白溶液。

2.根據權利要求1所述的靛白溶液的環保制備方法，其特征在于：所述穩定劑為雙亞磷酸酯類抗氧劑。

3.根據權利要求2所述的靛白溶液的環保制備方法，其特征在于：步驟1中的反應溫度為105℃，反應釜內的壓力為2.5MPa，所述步驟2中的反應溫度為130℃，反應釜內的壓力為4.5?MPa；所述反應物料的配比為：

固體靛藍∶雷尼鎳質量份數比=1∶0.1;

固體靛藍∶氫氧化鈉質量份數比=1∶0.2;

固體靛藍∶水=1∶1。