[發明專利]活性深蘭LA及其制備工藝

有效

• 申請號: 201110445806.8
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102584785A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 趙衛國;蘇金奇;鞠蘇華;王國民
• 申請（專利權）人: 泰興錦云染料有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04;C09B62/513;C09B67/22;C09B67/24;D06P1/384
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種可以作為活性深蘭LA低堿染料的化合物及其制備方法。

背景技術

隨著科學技術的迅速發展，人類生活水平的不斷提高，特別是生態環境保護受到前所未有的重視，現代紡織工業有了飛速的發展，紡織品的組成和結構有了明顯的變化，已從傳統的棉、毛、絲、天然纖維或滌綸、腈綸、粘膠等化纖的一種和兩種纖維組成的產品，發展到多種纖維組成產品，不少紡織品由7～8種纖維所組成。紡織品中纖維組成的組合有三種途徑，即通過紡絲、混紡和編織或交織，可得到多組分纖維、多組分紗線和多組分織物。由這些多組分纖維、紗線和織物開發了一大批新產品。

多組分紡織品染色難度很大，不僅有纖維和染料因為化學和物理結構不同帶來的染色矛盾，因此染色效率低，加工工序長，耗能耗水多、污水排放也多。進行一浴法染色可以大大節能減排，但是活性和分散染料一浴法染色存在許多矛盾，主要有以下幾點：活性染料上染和固色溫度較低，通常在40℃～95℃，溫度過高，染料水解速率加快，固色率降低，溫度在100℃以上時，部分染料還會遭到還原、水解破壞。分散染料染色，由于聚酯纖維難容脹，結構緊密，分散染料水溶性很低，所以上染溫度都較高，PET纖維在130℃左右，PTT和PLA等新型纖維染色溫度雖然較低，也在110℃～120℃范圍，故兩類染料很難有相同的最佳染色溫度。適合分散和活性染料一浴法染色的染料應該是“一高三低”的染料。一高就是高上染率或固色率的染料，無論是分散染料，或是活性染料均應如此，三低則是低溫、低堿(或中性)和低鹽染色的染料，低溫主要指分散染料，低堿和低鹽則主要指活性染料。

近年來開發了不少高直接性、高反應性和高固色率的活性染料，主要是通過合成新的結構和改進商品加工來實現。包括多種類別的染料，單以煙酸基為離去基的染料為例，也有了不少研究。典型的一氯均三嗪類(MCT)和一煙酸均三嗪類(MNT)染料的結構分別如下：

它和一氯均三嗪染料結構類似，不同之外它是具有煙酸離去基，由于煙酸陽離子吸電子能力比氯原子強，所以它反應性比一氯均三嗪染料強，高溫下可以進行低堿或中性固色，這類染料與纖維素分子的反應如下：

許多其它叔胺與一氯均三嗪染料反應后也可以形成具有陽離子基的均三嗪活性染料，反應性均可大大提高，使染料可以進行低堿和中性固色，但固色效率不盡相同，因為一些染料固色速度雖然提高了，而其它一些性能，例如直接性、擴散性也會發生變化，在水解速度提高的同時，固色效率較低，甚至低于一氯均三嗪結構的母體染料，由一些低分子叔胺改性的這類染料還會出現脆布，釋放出的叔胺氣味很重，污染織物和環境，所以這類染料目前還主要是以煙酸均三嗪類的染料。

這類染料分子中煙酸陽離子基在反應后被取代離去，使水解染料直接性是暫時性的，即暫時性“直接性”，不提高水解染料的直接性，有利于它從纖維上洗去。由以上可知，具有煙酸均三嗪基的染料不僅適合低堿、中性固色，也有利于低溫、低鹽染色。

由于活性深蘭M-2GE、活性藍KE-R和分散染料一浴法染色時溫度、PH值過高，染料水解速率加快，上染率和固色率降低，水解染料多不易從纖維上洗去，各項牢度偏低。

活性深蘭M-2GE(C.I.活性藍194)的結構式如下：

活性藍KE-R(C.I.活性藍171)的結構式如下：

現有技術中，制備活性深蘭M-2GE的工藝：對氨基苯磺酸鈉、鹽酸和亞硝酸鈉反應生成的重氮鹽與H酸進行酸性偶合鹽析制得色基，三聚氯氰與間雙進行縮合，縮合物加入鹽酸和亞硝酸鈉反應生成的重氮鹽再與色基進行堿偶，加入4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺于堿偶物中進行二次縮合，鹽析制得半成品。

制備活性藍KE-R的工藝：三聚氯氰與間雙進行縮合，縮合物加入鹽酸和亞硝酸鈉反應生成的重氮鹽再與H酸進行酸偶、堿偶，再加入間磺酸進行二次縮合，鹽析壓濾后制得半成品。

活性染料染色時要求要有足夠的直接性，同時上染后要充分被纖維所固色，特別應該產生高固色牢度的染色，染色后各項牢度性能要好。上述兩種蘭色染料的制備過程中產生大量的廢水，造成環境污染；同時合成的染料的絕對固色率只有55-60％，偏低；而且耐水洗牢度只有3級、耐摩擦牢度只有2-3級，不能達到與分散染料一浴法染色的要求。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種可以作為低堿染料的活性深蘭LA化合物。

本發明的另一目的是提供一種上述化合物的制備方法。