[發(fā)明專利]可與纖維復(fù)合的耐高溫低介電含磷無機樹脂、制備及應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110445638.2
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102531433A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史翎;張瑩瑩;張軍營;程玨
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C04B12/02
• 分類號: C04B12/02;H01Q1/42
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.可與纖維復(fù)合的耐高溫低介電含磷無機樹脂，其特征在于，由磷酸鉻鋁溶液和耐高溫低介電氧化物和氮化物制備而成；其中磷酸鉻鋁溶液是由磷酸、去離子水、氫氧化鋁、三氧化鉻和還原劑制成，還原劑為甲醇、雙氧水和甲醛中的一種，其質(zhì)量濃度為30％～70％。

2.按照權(quán)利要求1的無機樹脂，其特征在于，耐高溫低介電氧化物和氮化物包括：粒徑為400～800目的熔融石英粉、粒徑3～5μm的氧化鋁粉末和粒徑為2～5μm的氮化鋁粉，氧化鋁粉與熔融石英粉重量比為2∶3～2∶1，磷酸鉻鋁溶液質(zhì)量與氧化鋁粉和熔融石英粉總質(zhì)量比為100∶(60～200)，氮化鋁的質(zhì)量是氧化鋁粉和熔融石英粉總質(zhì)量的2～10％。

3.權(quán)利要求1或2所述的可與纖維復(fù)合的耐高溫低介電含磷無機樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)磷酸鋁溶液的制備：

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取130～170份的磷酸溶液、13～27份的氫氧化鋁，其中磷酸與氫氧化鋁的質(zhì)量比為85∶(13～27)，將磷酸加入反應(yīng)器中，邊攪拌邊緩慢升溫，邊加入氫氧化鋁，在70～100℃保持20～40min，得到澄清透明的溶液，停止加熱，溶液溫度降至40～90℃；

(2)磷酸鉻鋁溶液的制備：

在(1)步驟中得到的磷酸鋁溶液中，加入5～12份的三氧化鉻，攪拌20～30min，溶解完全后得到暗紅色的溶液，再加入甲醇、雙氧水或甲醛中的一種進行還原：

(a)稱取2～15份的甲醇，溶液溫度降至50～80℃，分批緩慢加入甲醇，還原反應(yīng)進行10～30min，直至加入甲醇后反應(yīng)溫度不再升高，還原反應(yīng)完畢；繼續(xù)升溫至沸騰，制的草綠色粘稠溶液，其中磷酸鉻鋁溶液的質(zhì)量濃度為30％～70％；

或(b)稱取5～37份的濃度為30％的雙氧水，溶液溫度降至40～60℃，再分批緩慢加入H₂O₂，整個過程溫度控制在40～70℃，還原反應(yīng)進行30～60min，直至加入雙氧水后溶液不再有氣泡產(chǎn)生，還原反應(yīng)完畢，繼續(xù)升溫至沸騰，得到草綠粘稠溶液，其中磷酸鉻鋁溶液的質(zhì)量濃度為30％～70％；

或(c)稱取5～18份的甲醛，溶液溫度降至40～60℃，再分批緩慢加入甲醛，整個過程溫度控制在50～70℃，還原反應(yīng)進行10～30min，直至加入甲醛后反應(yīng)溫度不再升高，還原反應(yīng)完畢，繼續(xù)升溫至沸騰，得到草綠粘稠溶液，其中磷酸鉻鋁溶液的質(zhì)量濃度為30％～70％；

(3)耐高溫低介電含磷無機樹脂的制備：

分別取40～160份的粒徑為3～5μm的氧化鋁粉和40～90份的粒徑為400～800目的熔融石英粉，研磨混合均勻；將步驟(2)中的磷酸鉻鋁溶液冷卻至40～80℃，加入1.5～23份粒徑為2～5μm的AlN，攪拌5～20min，再加入氧化鋁粉與石英粉的混合物，攪拌10～30min，自然冷卻到室溫，制的綠色膠狀物，即為可與纖維復(fù)合的耐高溫低介電含磷無機樹脂。

4.權(quán)利要求1或2所述的無機樹脂的固化方法，其特征在于，室溫固化12～48h，80～100℃下1～3h，140～170℃下1～3h。

5.利用權(quán)利要求1或2所述的無機樹脂制備天線罩的透波材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：把表面經(jīng)過特殊處理的石英纖維或石英纖維織布浸漬于無機樹脂中，浸漬時間0.5～6h，然后取出室溫下晾置12～30h，再經(jīng)熱壓成型，即可制備出用于制造天線罩的透波材料，熱壓成型工藝的工藝參數(shù)為：3～5Mpa下90～110℃1～3h，8～10Mpa下140～170℃1～3h，其中纖維占纖維增強磷酸鉻鋁透波材料重量的20％～50％。