[發明專利]一種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝

有效

• 申請號: 201110444030.8
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102584640A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳海賢;董梅;魏增
• 申請（專利權）人: 杭州海虹精細化工有限公司
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

技術領域

本發明涉及ADC發泡劑領域，主要是一種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝。

背景技術

ADC合成工藝通常有三個部分，第一步是水合肼生產，第二步是水合肼和尿素縮合生產聯二脲，第三步是將聯二脲氧化生成ADC發泡劑。

國內外生產水合肼的工藝有四種：拉西法，拜耳法，雙氧水法，尿素法。拉西法因為能耗高，工藝路線復雜，產品水合肼含量低已經被淘汰。拜耳法是由德國拜耳公司開發得名。它是拉西法的改良，該工藝以氨作為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，丙酮作催化劑，得到純肼溶液。雙氧水法是拜耳法的改良，其不同之處是采用雙氧水代替次氯酸鈉作氧化劑，與拜耳法相比，能耗較低，且產品無無機鹽副產物。尿素法是俄國化學家發明，采用尿素為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，最初只能得到35％的水合肼溶液，后經改進，目前可得到70％以上的水合肼溶液。國外多采用拜耳法或雙氧水法，國內采用尿素法生產。

在采用尿素法生產ADC發泡劑的工藝中，目前多采用間接式反應，即多個反應釜批量生產，這種工藝的缺點是：由于各釜反應都是單獨操作單獨控制，勢必導致各釜的產物存在品質差異，后續操作較困難等問題。

發明內容

本發明的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，該工藝采用兩級或者三級反應釜進行串聯，可實現DCS自動操作，連續加料，該工藝在生產ADC發泡劑的兩個工段上使用，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工段中，都可使用該工藝，該工藝的優點是可實現連續化生產，產能高，產品品質均一可控。

本發明解決其技術問題采用的技術方案：這種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，生產ADC發泡劑的工藝包括水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝；在聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝中采用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。

更進一步地，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝中采用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。

每一個反應釜中均設置有用于控制反應時間的DCS控制器，每釜反應時間確定，這樣可保證在反應料液出釜時反應完全，無未反應的原料而影響產物得率。每一個反應釜中均設置有原料入口和產物出口，以備補充原料。

該工藝所提及的串聯式反應釜可用于生產ADC發泡劑的不同工段，包括水合肼和尿素縮合工段和聯二脲氧化工段。

本發明有益的效果是：①采用多釜串聯式連續生產ADC發泡劑工藝，可實現連續化生產，提高產能；②采用多釜串聯式連續生產ADC發泡劑工藝，可實現產物品質的均一，并且反應可控，防止了多釜反應給產物帶來的品質差異。

附圖說明

圖1多釜串聯式工藝流程簡易圖。

圖中：攪拌器1，原料入口2，產物出口3。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

如圖所示，本發明所述的這種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，生產ADC發泡劑的工藝包括水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝；在聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝中采用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。更進一步地，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝中采用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。

每一個反應釜中均設置有攪拌器1和用于控制反應時間的DCS控制器，每釜反應時間確定，這樣可保證在反應料液出釜時反應完全，無未反應的原料而影響產物得率。每一個反應釜中均設置有原料入口2和產物出口3，以備補充原料。

實施例1

三個串聯的反應釜容積為100L，利用該工藝將聯二脲采用氯氣氧化成ADC發泡劑，首先將50kg的聯二脲漿料(含聯二脲50％，重量百分比)加入第一個反應釜中，打開氯氣開關，加入氯氣5.18L，打開攪拌器1進行攪拌，在攪拌1h后，控制聯二脲的流量20kg/h，氯氣流量為5L/h，第二個反應釜氯氣流量控制2L/h，第三個反應釜控制尿素流量2L/h，第三個反應釜出來的產物通過過濾洗滌干燥，得到ADC發泡劑，經測定，相同產量下，連續法生產ADC發泡劑可節省氯氣用量30％，得到的ADC發泡劑粒徑均一，產品品質較高。

實施例2