[發明專利]一種5-氯戊酰氯合成裝置

有效

• 申請號: 201110443775.2
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102516058A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 吳頂;鄭德炳;李中瑞
• 申請（專利權）人: 岳陽亞王精細化工有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C53/50;C07C255/04;C07C253/14
• 代理公司: 岳陽市科明專利事務所 43203
• 代理人: 彭乃恩;陳慶元

技術領域

本發明涉及化工生產裝置技術領域，特別是一種5-氯戊酰氯合成裝置。

背景技術

5-氯戊酰氯是一種重要的醫藥、農藥中間體，主要用于新型農藥雙唑草腈和醫藥西洛他唑的合成。制備5-氯戊酰氯的方法現在都是采用1，4-二氯丁烷和氰化鈉為起始主要起始原料，在催化劑催化下于90~100℃進行氰化反應，然后和鹽酸于80~90℃進行水解反應，接著和二氯亞砜于60~70℃進行酰化反應，最后精餾出成品。現有的合成方法采用一鍋法合成，如公開號為CN102153459A的專利就報道了一鍋法合成5-氯戊酰氯。一鍋法采用的合成裝置為氰化鈉儲存罐、催化劑儲存罐、1，4-二氯丁烷儲存罐、鹽酸儲存罐、二氯亞砜儲存罐、氰化反應釜、水解反應釜、酰化反應釜、5-氯戊酰氯精餾塔、成品接收罐。連接方式為氰化鈉儲存罐、催化劑儲存罐、1，4-二氯丁烷儲存罐分別通過計量泵連接到氰化反應釜，然后從氰化反應釜和鹽酸儲存罐上連接出管道接水解反應釜，再從水解反應釜和二氯亞砜儲存罐連接出管道接酰化反應釜，酰化反應釜連接出管道接5-氯戊酰氯精餾塔，最后5-氯戊酰氯蒸餾塔用管道連接到成品接收罐。因為第一步氰化反應為了保證反應的選擇性，1，4-二氯丁烷相比氰化鈉要過量2個摩爾當量以上，所以這種合成裝置的缺點是：過量很多的1，4-二氯丁烷進入到下一步水解反應和酰化反應，這兩步反應的釜空間利用率非常的低，導致生產效率很低，而且第一步產生的副產物己二腈經過水解和酰化轉化成己二酰氯，這樣最后的5-氯戊酰氯精餾塔要分離出1，4-二氯丁烷、5-氯戊酰氯和己二酰氯，這三種物質的沸點很接近，分離難度很大，需要很高塔板數的精餾塔，而且產品含量只能達到98%-98.5%之間。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有5-氯戊酰氯合成裝置的上述缺點，提供一種新型5-氯戊酰氯合成裝置。通過在氰化反應釜和水解反應釜中間加裝連續性1，4-二氯丁烷回收塔和和5-氯戊腈精餾塔，因為三者的沸點相差較大，回收的1，4-二氯丁烷含量達到轉回其儲存罐可以套用，精餾出的5-氯戊腈再往下進行水解和酰化反應，最后只需要普通的蒸餾塔就可以得到合格的產品。5-氯戊腈精餾塔的高沸己二腈排出后含量也在99%以上，可以進行銷售。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是，新型5-氯戊酰氯合成裝置，包括氰化鈉儲存罐1、催化劑儲存罐2、1，4-二氯丁烷儲存罐3、鹽酸儲存罐4、二氯亞砜儲存罐5、氰化反應釜6、水解反應釜9、酰化反應釜10、5-氯戊酰氯精餾塔11、成品接收罐12，在氰化反應釜6、水解反應釜9中間安裝1，4-二氯丁烷回收塔7、5-氯戊腈精餾塔8。連接方式為：氰化鈉儲存罐1、催化劑儲存罐2、1，4-二氯丁烷儲存罐3分別與氰化反應釜6相連接，然后從氰化反應釜6連接出管道到1，4-二氯丁烷回收塔7，1，4-二氯丁烷回收塔7頂用管道連接到1，4-二氯丁烷儲存罐3，1，4-二氯丁烷回收塔7底用管道連接到5-氯戊腈精餾塔8，5-氯戊腈精餾塔8頂和鹽酸儲存罐4上連接出管道接水解反應釜9，再從水解反應釜9和二氯亞砜儲存罐5連接出管道接酰化反應釜10，酰化反應釜10連接出管道接5-氯戊酰氯蒸餾塔8，最后5-氯戊酰氯蒸餾塔8用管道連接到成品接收罐12。1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精餾塔能夠實現1，4-二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的連續分離精餾，純品5-氯戊腈進行水解反應和酰化反應，大大提高了設備的空間利用率，提高了生產效率，而且酰化后的產品純度很高，只需經過簡單的5-氯戊酰氯蒸餾塔就能得到純度很高的成品，而不需要很高塔板數的5-氯戊酰氯精餾塔。

本發明的氰化鈉儲存罐（1）、催化劑儲存罐（2）、1，4-二氯丁烷儲存罐（3）分別與氰化反應釜相連優選通過計量泵連接。

物料在本裝置中的反應如下：

???（1）氰化反應：將1，4-二氯丁烷、催化劑、氰化鈉三種物料從各自的儲罐通過計量泵打入氰化反應釜。投料比例為摩爾比3.2：0.01：1；加熱到90~100℃進行反應3小時，冷卻至室溫；

???（2）回收和精餾：氰化后的粗品直接轉化至1，4-二氯丁烷回收塔，升溫控制回流采出比，低沸物為1，4-二氯丁烷進入其儲存罐，高沸物進入5-氯戊腈精餾塔，升溫控制回流采出比，低沸物為5-氯戊腈，進行水解反應釜，高沸物排出為己二腈；

????（3）水解反應：待5-氯戊腈從其精餾塔采出至水解反應釜后，從鹽酸儲存罐用計量泵打出質量比為1.7:1的濃鹽酸到水解反應釜，升溫至80~90℃進行水解反應，反應4小時，冷卻至室溫，靜置分層，下層物料5-氯戊酸進行酰化反應釜；