[發明專利]應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔ITO類纖維的方法

有效

• 申請號: 201110443094.6
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103184565A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 張迎晨;張夏楠;吳紅艷;肖俊;張倩倩
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: D01D5/098
• 分類號: D01D5/098;D01D1/02;D01D1/10;D01D1/06;D01D10/02;D01F9/00
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

技術領域

本發明涉及一種應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔ITO類纖維的方法。

背景技術

隨著信息技術和光電產品的飛躍發展，n型半導體材料摻錫氧化銦納米微粉以其良好的導電性能、較高的可見光范圍內的透光率和化學穩定性以及與基體的良好結合性能，已越來越受到廣泛關注，逐漸成為一種重要的新型功能材料，已在很多領域得到廣泛應用，如平面顯示(液晶顯示器(LCD)、有機電致發光顯示器(OLED))、太陽能電池、傳感器、、電致變色靈巧窗、汽車擋風玻璃、冰柜的透明隔熱層、微波屏蔽和防護鏡以及太陽能電池等功能性玻璃和軍事航空等方面。此外，因為ITO粉末具有高可見光透過率和中遠外波段優良的紅外反射性能及微波衰減性能：對可見光的透過率達95%以上，對紅外光的發射率大于70%，對紫外的吸收率大于85%，對微波的衰減達85%以上，這種新型材料有可能實現紅外和雷達及可見光隱身的一體化，可望解決寬頻譜輕質偽裝隱身材料難題.?

我國作為銦資源大國，具有豐富的生產ITO納米微粉的原材料一金屬銦，每年銦產量居世界首位(50t)，但銦年消費量卻極少，還不至7t，這主要是因為，我國目前產的金屬銦主要供外銷，對其高技術產品的深加工尚不及美國、歐洲和日本，像lTO靶材、ITO薄膜等銦的深加工產品主要靠進口。因此，研究ITO產品的生產技術和工藝，開發高品質的ITO納米微粉產品，對于改變目前我國這種出口原材料進口加工產品的被動局面，充分合理地利用我國豐富的銦資源，提高其科技含量和應用價值，并進一步振興我們的民族工業，提高我國的綜合國力，具有十分重要的現實意義。

目前，制備ITO膜的方法有很多，包括磁控濺射法、化學氣相沉積法，噴霧熱解法、真空蒸發法和溶膠．凝膠法等，其中最為成熟的是磁控濺射法，已廣泛應用于工業生產，但其關鍵技術被美日德等國所壟斷，并且所需設備非常復雜，需要高壓或大功率直流電源，設備投資高；其次，該法的影響因素非常復雜，尤其是ITO靶材質量的影響，要獲得高性能的1TO薄膜，必須首先制備出高質量的ITO靶材，這些缺點使其應用受到大大限制。其它幾種方法基本處于實驗室階段，還沒有實現完全意義上的產業化生產。其中，溶膠-凝膠法作為上世紀八十年代興起的一種新的技術，以其多方面的優點，立刻在眾多方法中脫穎而出，利用這種技術制得的ITO膜均勻度可達分子或原子尺度；成膜溫度低，可避免雜相的生成；化學、光學、熱學及機械穩定性好，適合在嚴酷條件下使用；可在任意形狀的基體上成膜；通過選擇溶劑、調整濃度、添加催化劑，可以改變溶膠性質，控制膜厚，最重要的一點是該方法無需真空裝置，工藝簡單，生產成本低，可大面積成膜，易于產業化。因此，采用溶膠一凝膠法在較低成本下制備出性能優異的ITO膜，對于迅速形成我國完全國產化的ITO膜產業，具有十分重要的現實和長遠意義。

熔噴纖維生產技術的發展和產品應用領域的拓展促進了高性能聚合物的使用，以滿足產業用紡織品的特別需求，如纖維細度小，耐高溫、耐化學性、良好的強度和彈性、醫療用產品舒適性、與食品接觸的安全性等要求。

超臨界流體，是指某種物質在臨界點臨界溫度，?臨界壓力以上，?所具有不同于液體或氣體的獨特物性的流體，?既具有氣體的特性又具有液體的特性，?因此可以說，?超臨界流體是存在于氣體、液體這兩種流體狀態以外的第三流體。超臨界流體具有與液體相近的密度，因而有很強的溶劑強度，同時具有與氣體相近的粘度，流動性比液體好得多，傳質系數也比液體大得多。且流體的密度、溶劑強度和粘度等性能均可通過壓力和溫度的變化方便地進行調節，因而有廣泛的應用前景。采用超臨界CO₂?進行萃取已得到廣泛研究和工業應用。在聚合物加工中采用超臨界CO_2?雖然不多，但已得到相當的重視和廣泛的研究，如超臨界CO_2?為介質的聚合反應?、采用超臨界CO₂?向聚合物中加入添加劑?、超臨界CO₂溶脹聚合得到共混物和復合材料、聚合物分級、萃取齊聚物和溶劑、微球和微纖制備?、結晶等。

在微孔聚合物制備中使用超臨界流體具有以下優點：

(1)?傳質系數高，可在較短的時間內達到平衡濃度，因而縮短了加工時間，使微孔聚合物制備的工業應用成為可能。

(2)?在相同溫度下，使用超臨界CO₂?可達到更高的平衡濃度，因而可得到更高的泡孔密度和更小的泡孔直徑。

(3)?由于超臨界流體溶入聚合物可大大降低聚合物的粘度，從而減少了熔噴壓力并提高熔體的流動性。