[發明專利]一種硅鋁鋇鈣合金中鋁含量的測定方法

無效

• 申請號: 201110442524.2
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102565053A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 趙繼臣
• 申請（專利權）人: 吉林恒聯精密鑄造科技有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/44;G01N1/34
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及金屬成分測定的技術領域，尤其涉及一種硅鋁鋇鈣合金中鋁含量的測定方法。

背景技術

硅鋁鋇鈣合金是鋇系合金中較強的脫氧劑和脫硫劑，可以使鋼中的氧降到最低，同時形成的含鈣、鋇、硅、鋁的復雜氧化物容易從鋼液中上浮，純凈鋼液，能夠提高鋼的耐沖擊韌性和加工性能。因此，硅鋁鋇鈣合金在鋼鐵生產中的應用對改變鋼中夾雜物形態分布，細化晶粒，改善鋼的加工性能，提高鋼材質量有重要作用。硅鋁鋇鈣合金中的各個組分含量及其純凈度對合金的脫氧和脫硫能力有較大的影響，會影響鋼材的性能，因此需要在工業生產中實時監測硅鋁鋇鈣合金中各組分的情況，從而能夠及時地指導生產。

目前工業生產中普遍采用絡合滴定法測定硅鋁鋇鈣合金中的含鋁量，其中一直沿用的是中華人民共和國國家標準GB/T?4700·3-84中的方法，具體過程為：用鉑金坩堝將硅鋁鋇鈣合金經硝酸和氫氟酸高溫熔融，然后用鹽酸酸化生成的硅酸鹽，得到硅的沉淀，再用高氯酸使得到的沉淀脫水，過濾后得到硅的濾下液；得到的硅的濾下液中含有大量的鐵、錳等離子，這些離子會與EDTA形成顏色較深的絡合物，影響滴定鋁的終點的判斷，因此需要多次向得到的硅的濾下液中加入六次甲基四胺和氫氧化鈉并加熱煮沸，使其中的鐵、錳離子形成氫氧化鐵和六次甲基四胺合錳沉淀，以消除鐵、錳等離子對測定鋁的干擾；然而其中形成的氫氧化鐵沉淀為紅褐色，同樣會影響滴定過程中顏色的變化，干擾滴定終點的判斷，因此需要將得到的沉淀過濾，以消除干擾元素對鋁含量測定的影響；過濾除去鐵、錳等的沉淀后向濾液中加入過量的EDTA絡合其中的金屬離子，然后用鋅標準溶液滴定過量的EDTA；滴定EDTA完成后向其中加入氟化鈉，釋放與鋁絡合的EDTA，再用鋅標準溶液回滴，得到硅鋁鋇鈣合金中鋁的含量。

該方法能夠實時監測硅鋁鋇鈣合金中的鋁含量，但是需要多次向硅的濾下液中加入六次甲基四胺和氫氧化鈉并加熱煮沸，過濾后除去鐵、錳等的沉淀，以降低鐵、錳等元素的對測定鋁的干擾，這種方法不僅步驟繁瑣，而且操作條件嚴格、測定時間長，會影響生產工藝的正常進行。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硅鋁鋇鈣合金中鋁含量的測定方法，本發明提供的方法對硅鋁鋇鈣中鋁含量的測定步驟少，操作簡單。

本發明提供一種硅鋁鋇鈣合金中鋁含量的測定方法，包括以下步驟：

a)提供硅鋁鋇鈣合金分離硅后的濾液，所述濾液包含鋁離子和鐵離子；

b)向所述步驟a)得到的濾液中加入掩蔽劑，得到混合溶液；

c)滴定所述步驟b)得到的混合溶液，得到硅鋁鋇鈣合金中的鋁含量。

優選的，所述掩蔽劑為三乙醇胺、乙酰丙酮、酒石酸、二巰基丙醇、草酸或鹽酸羥胺。

優選的，所述掩蔽劑為酒石酸。

優選的，所述掩蔽劑與所述鐵離子的摩爾比為(1～20)∶1。

優選的，所述步驟a)具體為：

a1)將硅鋁鋇鈣合金熔融，得到熔融物；

a2)酸化所述步驟a1)得到的熔融物，得到固液混合物；

a3)分離所述步驟a2)得到的固液混合物，得到濾液，所述濾液包含鋁離子和鐵離子。

優選的，所述步驟a1)具體為：

用鎳坩堝將硅鋁鋇鈣合金熔融，得到熔融物。

優選的，所述步驟c)具體為：

c1)向所述混合溶液中加入螯合劑和指示劑；

c2)調節所述步驟c1)得到的混合溶液的pH值；

c3)用第一標準溶液滴定所述步驟c2)得到的混合溶液；

c4)向所述步驟c3)得到的混合溶液中加入氟化鈉；

c5)用第二標準溶液滴定所述步驟c4)得到的混合溶液，得到硅鋁鋇鈣合金中的鋁含量。

優選的，所述螯合劑為乙二胺四乙酸。

優選的，所述指示劑為二甲酚橙。

優選的，所述第一標準溶液和第二標準溶液均為硝酸鉛溶液。