[發明專利]超疏水性二氧化硅氣凝膠粉末

無效

• 申請號: 201110442256.4
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103101917A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 尹鐘國;鄭仁順;文東珍;西門俊
• 申請（專利權）人: EMP有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 北京同達信恒知識產權代理有限公司 11291
• 代理人: 李中奎

相關申請的交叉引用

本申請基于并要求2011年11月9號提交的、第10-2011-0116576號韓國專利申請的優先權的權益，其全部內容通過引用并入本文。

技術領域

本發明涉及一種超疏水性二氧化硅氣凝膠粉末。

背景技術

氣凝膠是一種非常多孔材料，在已知的固體中其孔隙率最高。作為一種代表性的無機氣凝膠，二氧化硅氣凝膠具有多孔結構，其中充滿空氣，這樣的二氧化硅氣凝膠的制備方法為，使二氧化硅前體溶液經受溶膠-凝膠聚合作用而生產凝膠，然后，在超臨界狀態下或常壓下使該凝膠干燥。因此，由于氣凝膠的內部空間大部分是空的這樣的獨特結構，使氣凝膠表現出一些引人注意的特性，例如，超級隔熱、輕質、吸聲性、介電常數低及類似性能。

氣凝膠最大的優點是超級隔熱，與傳統有機隔熱材料例如聚苯乙烯泡沫塑料及其類似物相比，氣凝膠顯示出小于或等于0.300W/m·K的較低導熱率。目前，根據韓國工業標準(KS)定義的發泡法制成的聚苯乙烯泡沫塑料絕緣板為等級最高的第1號產物，其導熱率小于或等于0.036W/m·K(20℃)。據報道，二氧化硅氣凝膠的導熱率比許多技術參考資料中的產物的導熱率要小，無機成分的阻燃性可解決有機隔熱體容易著火的致命弱點及萬一發生火災時產生有毒氣體的弱點。因此，顯示出超級隔熱的無機阻燃隔熱體(例如二氧化硅氣凝膠)的發展是極其必要的。

據報道，氣凝膠的超級隔熱起因于極少量(重量百分比為2～5％)的固體(二氧化硅)及具有介觀尺寸的孔的多孔結構構造對導熱率的影響，介觀尺寸的孔可防止空氣對流熱傳遞。因為空氣中的氣體分子的平均自由行程是65nm，但氣凝膠的平均孔隙大小是比平均自由行程要小的介觀尺寸，因此防止了氣體分子的熱傳遞。氣溶膠的充滿中孔的孔結構顯示出作為宏觀性能的非常高的孔隙率和非常低的密度。直到現在，許多參考文獻已報道許多了實現獲得多孔結構和低密度的氣溶膠制備方法，但是，還沒有報道過具有充分低的介電常數、比表面積大、導熱率低、密度低及孔隙率高的氣溶膠，因此，對其在該方面的研究是極其必要的。

發明內容

為了解決這些問題，本發明的一個目的是提供一種介電常數充分低、比表面積大、導熱率小、密度低及孔隙率高的超疏水性二氧化硅氣凝膠。

本發明提供的超疏水性二氧化硅氣凝膠粉末的平均直徑為100～10000nm，平均孔隙大小為5～10nm以及介電常數為1.1～1.5。

超疏水性二氧化硅氣凝膠粉末可具有的比表面積為900～1300m²/g，導熱率為0.01～0.03W/m·K，密度為0.02～0.04g/cm³以及孔隙率為95～99.9％，但不限于此。

超疏水性二氧化硅氣凝膠粉末可通過包括如下步驟的方法制備：

1)第一步驟是，通過如下方式生產水凝膠：采用未經過離子交換的水玻璃溶液，加入基于有機硅烷化合物總量計重量百分比為40～60％的pH值呈堿性的有機硅烷化合物和無機酸，接著，加入剩余的基于有機硅烷化合物總量計重量百分比為40～60％的有機硅烷化合物，用于表面改性及凝膠化；

2)第二步驟是，將水凝膠浸泡在非極性溶劑中進行溶劑交換和Na⁺離子去除；以及

3)第三步驟是，在常壓下，干燥經溶劑交換的水凝膠。

基于全部水玻璃溶液為100％體積百分比計，水玻璃溶液可以含有體積百分比為1～30％的水玻璃和體積百分比為70～99％的蒸餾水，但不限于此。

有機硅烷化合物可以是六甲基二硅氮烷(HMDS)，但不限于此。

無機酸可以是選自乙酸、硝酸及鹽酸中的至少一種，但不限于此。

可以范圍為從室溫至小于60℃的溫度在10小時以內進行所述溶劑交換和Na⁺離子去除，但不限于此。

非極性溶劑可以是己烷、庚烷或己烷與庚烷的混合物，但不限于此。

可用單獨的工藝進行干燥：

1)第一干燥步驟：在80～110℃的溫度下攪拌20～80分鐘；

2)第二干燥步驟：在140～160℃的溫度下攪拌30～50分鐘；以及

3)第三干燥步驟：產生干燥的空氣流以進行干燥；但不限于此。

在干燥工藝中，通過蒸汽的冷凝，非極性溶劑可被再收集。