[發明專利]一種制備石墨烯薄膜的裝置、方法及所得石墨烯薄膜

有效

• 申請號: 201110442123.7
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102492934A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 彭鵬;金虎
• 申請（專利權）人: 彭鵬
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/54
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 鐘守期;王媛

技術領域

本發明涉及一種制備石墨烯薄膜的裝置和方法，及制得的石墨烯薄膜。更具體而言，涉及一種通過連續的化學氣相沉積法(簡稱CVD法)制備石墨烯薄膜的裝置和方法，及制得的石墨烯薄膜。

背景技術

石墨烯具有優異的力學、熱學、電學和磁學性能，有望在高性能納米電子器件、復合材料、能量儲存等多個領域獲得廣泛應用，近年來成為研究的熱點之一。

現有的CVD法生長石墨烯薄膜的過程，如圖1所示：先將金屬箔片1在氬氣和氫氣的保護環境下于約1000℃預熱處理約1.5小時，然后將其置于圓形石英玻璃爐管2生長區中，通入甲烷3，進行碳分解，生長時間約為20-30分鐘。

在CVD法生長石墨烯薄膜的過程中，在生長前和生長后，分別需要打開爐管放入金屬箔片和取出已生長好的石墨烯樣品。此時，爐管內部將不可避免地暴露于大氣中。為防止空氣中的氧氣進入高溫爐管而氧化石墨烯樣品并可能玷污爐管內壁，每次生長后不得不等到溫度降至約200℃時才能打開爐管。因此，每次取出樣品時，將不得不等待至少30分鐘的降溫時間；而每次在放入金屬箔片后，關閉爐管并抽真空、再升溫至約1000℃，也將需要2個小時以上。長時間的升/降溫等待過程嚴重影響了石墨烯薄膜的產量，無法滿足大規模生產的需求。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供了一種連續制備石墨烯薄膜的裝置，其包括一個兩端開口的爐管，該兩端開口分別與一個進樣室的一個開口端和一個出樣室的一個開口端連接，其中爐管與進樣室的連接處設置有一個閥門和一個進氣接口部件，爐管與出樣室的連接處設置有一個閥門和一個出氣接口部件，并且所述進樣室還裝配有一個進/出氣接口部件(用于進氣或出氣的接口部件)和一個進樣口，所述出樣室還裝配有一個進/出氣接口部件和一個出樣口。

此外，本發明提供了一種連續制備石墨烯薄膜的方法，包括以下步驟：(1)在爐管中裝入一個基底材料樣品，并對除進樣室外的整個體系抽真空，

(2)向爐管中通入保護氣體，

(3)對爐管加熱，至達到生長溫度，

(4)向爐管和出樣室中通入生長氣體，使薄膜生長，

(5)在生長的同時，將另一個同樣的基底材料樣品裝入進樣室，并對該室抽真空，

(6)向進樣室中通入生長氣體，直至與爐管內氣壓相同，

(7)在前一個樣品生長完成后，將所述另一個同樣的基底材料樣品送入爐管，

(8)使生長好的基底材料樣品進入出樣室，

(9)從出樣室中移出生長好的基底材料樣品，之后對出樣室抽真空，并再次通入同樣的生長氣體，直至與爐管內氣壓相同，和

(10)重復步驟(5)至(9)。

最后，本發明還提供了一種由本發明方法制備的石墨烯薄膜。

使用本發明裝置和方法，能夠連續制備石墨烯薄膜，大大提高了其產量，滿足了CVD法大規模生產石墨烯薄膜的要求。

附圖說明

圖1為現有CVD法生長石墨烯薄膜的一個示意圖，

圖2為本發明裝置的一個示意圖，

圖3為基底材料樣品的一個示意圖，

圖4為本發明一個實施方案的進樣室剖面圖，

圖5為本發明一個實施方案的出樣室剖面圖。

具體實施方式

在本發明中，所用術語“樣品”是指用于支撐石墨烯薄膜生長的基底材料樣品本身或帶拖曳部件的基底材料樣品。

文中所用術語“生長氣體”或“生長氣體源”是指用于生長石墨烯薄膜的氣體。

本發明提供了一種連續制備石墨烯薄膜的裝置，其包括一個兩端開口的爐管，該兩端開口分別與一個進樣室的一個開口端和一個出樣室的一個開口端連接，其中爐管與進樣室的連接處設置有一個閥門和一個進氣接口部件，爐管與出樣室的連接處設置有一個閥門和一個出氣接口部件，并且所述進樣室還裝配有一個進/出氣接口部件和一個進樣口，所述出樣室還裝配有一個進/出氣接口部件和一個出樣口。

圖2為本發明裝置的一個示意圖。下面結合圖2對本發明裝置進行詳細說明。