[發明專利]一種合成卡龍酸酐的新方法無效
| 申請號： | 201110442108.2 | 申請日： | 2011-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN102391228A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發明（設計）人： | 戚明珠;朱建榮;賀書澤;姜友法;戈素兵;趙鵬;謝邦偉 | 申請（專利權）人： | 江蘇揚農化工股份有限公司;江蘇優士化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230 | 代理人： | 劉俊玲;張亞軍 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 酸酐 新方法 | ||
1.一種6，6-二甲基-3-氧雜雙環[3.1.0]己烷-2，4-二酮的合成方法，包括以下步驟：
1)以下式I所示的菊酸酯為原料，在溶劑中通過臭氧化反應，再依次經皂化、酸化生成3，3-二甲基-1，2-環丙烷二羧酸；
其中R1＝CH3或Cl；R2＝CH3或C2H5；
2)將步驟1)中的3，3-二甲基-1，2-環丙烷二羧酸在醋酸鈉存在的情況下溶于醋酸酐中加熱脫水生成6，6-二甲基-3-氧雜雙環[3.1.0]己烷-2，4-二酮。
2.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的溶劑選自乙酸乙酯、乙酸、甲醇、丙酮、二氯乙烷、四氫呋喃或水一種或多種。
3.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的菊酸酯與溶劑的質量比為1∶0.5～1∶8。
4.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的菊酸酯與溶劑的質量比為1∶1～1∶6。
5.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的皂化試劑為NaOH溶液或KOH溶液。
6.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的酸化試劑為稀鹽酸或稀硫酸。
7.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的臭氧化反應度溫度在-20℃～30℃。
8.權利要求7所述的合成方法，其特征在于：所述的臭氧化反應度溫度為-15℃～15℃。?
9.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟2)中3，3-二甲基-1，2-環丙烷二羧酸與醋酸酐及醋酸鈉的投料重量比為1∶0.5～2.5∶0.005～0.1。
10.權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟2)所述脫水反應的溫度在150℃～180℃。?
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