[發(fā)明專利]含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110442074.7 | 申請日： | 2011-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN103172657A | 公開（公告）日： | 2013-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 牛茂善;徐日煒;吳一弦;代培;余鼎聲 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 劉冬梅 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 含炔基 官能 化籠型 多面體 聚倍半硅氧烷 及其 制備 方法 | ||
1.一種含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其通過包括以下步驟的方法制得：
(1)在引發(fā)劑存在下，含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷與含有巰基的烷基羧酸進(jìn)行反應(yīng)，得到含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷；
(2)在縛水劑和催化劑存在下，所得含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷和炔基胺或炔基醇反應(yīng)，得到含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷由下式I所示
其中，R可以各自獨(dú)立地為氫、烷基、芳基、脂環(huán)基或其他有機(jī)基團(tuán)(如烷基硅基、腈基等)，R’可以為烷基、芳基、脂環(huán)基或其他有機(jī)基團(tuán)(如烷基硅氧基、腈基、硫醚等)；
或者含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷由下式II所示
式II。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，在式I中，R各自獨(dú)立地為氫、乙基、丙基、異丁基、異辛基、環(huán)戊基、環(huán)己基、或苯基，
R’為乙基、丙基、丁基、或苯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷為七異丁基烯丙基倍半硅氧烷、七異丁基乙烯基倍半硅氧烷、七苯基烯丙基倍半硅氧烷、七苯基乙烯基倍半硅氧烷、七乙基烯丙基倍半硅氧烷、七乙基乙烯基倍半硅氧烷、七環(huán)戊基烯丙基倍半硅氧烷、七環(huán)戊基乙烯基倍半硅氧烷、七環(huán)己基烯丙基倍半硅氧烷、七環(huán)己基乙烯基倍半硅氧烷、八乙烯基倍半硅氧烷以及八烯丙基倍半硅氧烷等。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，所述含有巰基的烷基羧酸為式HS-(CH2)n-COOH所示的巰基烷基羧酸，其中n＝1-12。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，步驟(1)為：在光敏劑存在下，在紫外光照射下，含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷與含有巰基的烷基羧酸進(jìn)行反應(yīng)，得到含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷，所述光敏劑選自2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-嗎啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、二苯甲酮、安息香甲醚等；或者
在熱引發(fā)劑存在下，在加熱情況下，含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷與含有巰基的烷基羧酸進(jìn)行反應(yīng)，得到含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷，熱引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈(AIBN)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，在步驟(2)中，縛水劑選自二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)及其類似物和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC.HCl)等。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其中，在步驟(2)中，催化劑選自4-二甲氨基吡啶(DMAP)及其類似物和1-羥基苯并三唑(HOBT)等。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷，其通過包括以下步驟的方法制得：
(1)將含端烯烴的籠型多面體聚倍半硅氧烷和巰基烷基酸溶解后，加入引發(fā)劑，進(jìn)行巰基-烯烴加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液在乙腈中沉淀，過濾得到含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷；
(2)將含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷、炔丙基胺或炔丙基醇溶解后，加入縛水劑和催化劑，在室溫下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后洗滌，沉淀，得到含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷。
10.一種含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷的制備方法，該方法包括以下步驟：
(1)在引發(fā)劑存在下，含端烯基的籠型多面體聚倍半硅氧烷與含有巰基的烷基羧酸進(jìn)行反應(yīng)，得到含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷；
(2)在縛水劑和催化劑存在下，所得含端羧基的籠型多面體聚倍半硅氧烷和炔基胺或炔基醇反應(yīng)，得到含炔基的官能化籠型多面體聚倍半硅氧烷。
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