[發明專利]一種高效液相色譜淋洗液乙腈的提純方法

無效

• 申請號: 201110441181.8
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102432499A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域：

本發明屬于化學試劑領域，尤其是一種高效液相色譜淋洗液乙腈的提純方法。

背景技術：

高效液相色譜淋洗液乙腈是常用液相色譜流動相之一，近年來，隨著液相色譜分離的需要，低紫外吸收、低懸浮顆粒、低酸堿度和低蒸發殘留試劑的需求量增大，其中液相色譜梯度洗脫的淋洗液需要比色譜純更高純度的超凈乙腈產品，以滿足科學研究的需要。

目前，我國生產高效液相色譜淋洗液乙腈的廠家很少，隨著分析、合成、生化等行業的快速發展，對高純乙腈的需求量越來越大，尤其是在科研、高校及制藥等行業。由于國內沒有生產高效液相色譜淋洗液乙腈的廠家，主要依靠進口滿足國內需要，非常不便于需求者的使用。

發明內容：

本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種高效液相色譜淋洗液乙腈的提純方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高效液相色譜淋洗液乙腈的提純方法，步驟是：

(1)將原料乙腈通過裝有活性氧化鋁的吸附柱，再通過裝有活性炭的吸附柱，使其以40ml～100ml/min的流速依次流經兩個吸附柱；

(2)將步驟(1)中流出液打入氧化釜，氧化劑的加入量為原料重量的1～4％，在攪拌下加熱氧化1h～3h，蒸出氧化液；

(3)將步驟(2)中氧化液通過裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，流速是60ml～120ml/min；

(4)將步驟(3)經干燥后的乙腈送入精餾釜，在精餾釜內加入乙腈重量的0.5～2％的氫化鈣精餾，控制精餾釜中加熱油溫度為100～140℃，精餾釜液溫為85℃～90℃，精餾釜頂溫80℃～83℃，全回流2～5小時，控制回流比10∶1～8，出液，去除前餾分，即得高效液相色譜淋洗液乙腈。

而且，所述原料乙腈的純度為99.5％。

而且，所述步驟(2)中的氧化劑為高錳酸鉀或重鉻酸鉀、碘酸鉀，本文用高錳酸鉀試驗。

而且，所述步驟(3)中的干燥劑為3A分子篩。

而且，所述吸附劑活性氧化鋁和活性炭的粒徑分別為0.1mm～0.5mm和0.2mm～1.0mm。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明以含量為99.5％的乙腈為原料，經過吸附劑吸附、氧化、干燥和精餾的提純方法，具有方法簡便、運行穩定及適于規模化生產的優點，填補了國內高效液相色譜淋洗液乙腈生產的空白，降低了對國外試劑的依賴性。

2、本發明生產出的乙腈，在200nm處(1cm石英比色皿水作參比)透射率可達90-95％，純度大于99.9％，產品的合格率86～90％，高效液相色譜淋洗液占約90％，產品達到高效液相色譜淋洗液乙腈(指標見表1)的各項指標，可以滿足高效液相色譜淋洗液乙腈的(HPLC)客戶在科研試驗中的應用需求，為復雜藥物的分離及定性提供了優質試劑。

具體實施方式：

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種高效液相色譜淋洗液乙腈的提純方法，步驟如下：

(1)在室溫下，將原料乙腈提升至吸附柱上方，兩個吸附柱相同：高1.6M，內徑3.0cm，分別裝有粒徑約為0.5mm的活性氧化鋁吸附劑和粒徑1.0mm的活性炭吸附劑，裝柱量為柱高的7/10，原料乙腈以100mL/min速度依次通過兩個吸附柱吸附除雜；

本步驟中吸附反應的目的是除去高波段紫外吸收高的雜質，原料的純度為99.5％。

(2)將步驟(1)中流出液打入氧化釜，氧化劑高錳酸鉀的加入量為原料重量的4％，在攪拌下加熱氧化1h，蒸出氧化液；

本步驟中除去原料乙腈中不飽和烴雜質如丙烯腈、乙酰胺等雜質；

(3)將步驟(2)中氧化液以60ml/min速度通過3A分子篩柱進行干燥(柱高1.6M，內徑3.0cm)，除去乙腈中的水分；

(4)將干燥后的乙腈送入精餾釜，加入乙腈重量0.5％的氫化鈣(進一步脫水)精餾，控制精餾釜中加熱油溫度約為130℃，精餾釜液溫為85℃±1℃，精餾釜頂溫81℃±1℃，全回流2小時，控制回流比10∶1～4出液，去除前餾分，檢驗合格后用0.2μmPTFE微孔濾膜過濾裝瓶，充氮氣保存，即得高效液相色譜淋洗液乙腈。

實施例2：

一種高效液相色譜淋洗液乙腈的提純方法，步驟如下：