[發明專利]一種環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法及制品

有效

• 申請號: 201110440545.0
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102559048A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 馬志平;王小妹;王瑞宏;楊林學
• 申請（專利權）人: 東莞市宏達聚氨酯有限公司;中山大學;東莞市銳達涂料有限公司
• 主分類號: C09D183/06
• 分類號: C09D183/06;C09D7/12;C09D5/25;C08G77/38
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

1.一種環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)制備原材料：按照下列組分及重量份比例制備如下原材料：

(2)合成有機硅預聚物：把有機硅單體和等質量的二甲苯溶劑加入反應器中，加熱至60～70℃，用30％鹽酸調節pH值為4～5，攪拌條件下緩慢加入蒸餾水，反應2～4小時；待反應混合物靜置分層后，取上層溶液水洗至中性，減壓蒸餾至固含率為50～70％，制得有機硅預聚物溶液；

(3)合成環氧改性有機硅樹脂：把質量比為1∶1的有機硅預聚物溶液與環氧樹脂混合，加入0.3～0.8％環烷酸鹽在140～170℃下反應，抽取反應物進行測定，當測定200℃時的凝膠化時間為60～100s時終止反應，然后再加入二甲苯稀釋，制得固含率為30％～70％的環氧改性有機硅樹脂；

(4)制備環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料：按照下列組分及重量份配比制取原料：

將上述原料采用高速分散機使其分散均勻混合，再使用砂磨機研磨20～50min，過濾，制得環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料；

其中所述的填料至少包括氮化硅、氧化鎂粉。

2.根據權利要求1所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

所述的步驟(4)制取原材料，還包括按照下列組分及重量份比例制備如下原材料：消泡劑0.2～1，將所述消泡劑與其他原料采用高速分散機使其分散均勻混合，再使用砂磨機研磨20～50min，過濾，制得環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料。

3.根據權利要求1或2所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述的有機硅單體為一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1或2所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述的環烷酸鹽為環烷酸鋅、環烷酸鈣、環烷酸鉀中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1或2所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述的填料為氧化鎂粉、氮化硅與云母粉、氧化鋁粉、氮化硼中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求2所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述偶聯劑為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷之一或其混合物；所述消泡劑為甲基硅油。

7.根據權利要求1或2所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、環己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇中的一種或幾種的混合物。

8.根據權利要求1-7之一所述方法制備的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料，其特征在于，其包括如下重量份比例的原料組分：

其中所述的填料至少包括氮化硅、氧化鎂粉。

9.根據權利要求8所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料，其特征在于，其還包括如下重量份比例的原料組分：消泡劑0.2～1。

10.根據權利要求8或9所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料，其特征在于，所述的有機硅單體為一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的環烷酸鹽為環烷酸鋅、環烷酸鈣、環烷酸鉀中的一種或幾種的混合物；所述的填料為氧化鎂粉、氮化硅與云母粉、氧化鋁粉、氮化硼中的一種或幾種的混合物。

11.根據權利要求9所述的環氧改性有機硅絕緣導熱耐高溫涂料，其特征在于，所述偶聯劑為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷之一或其混合物；所述消泡劑為甲基硅油；所述溶劑為甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、環己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇中的一種或幾種的混合物。