[發(fā)明專利]一種烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110440227.4 | 申請日: | 2011-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN102559201A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 安忠維;姜祎;陳新兵;陳沛 | 申請(專利權(quán))人: | 陜西師范大學(xué) |
| 主分類號: | C09K19/30 | 分類號: | C09K19/30;C07C43/225;C07C41/16 |
| 代理公司: | 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
| 地址: | 710062 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 烯丙氧基 側(cè)向 液晶 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物,其特征在于該化合物的結(jié)構(gòu)式如式I所示:
式I
式中(F)m、(F)n、(F)x、(F)y均表示氟原子取代,m、n、x、y表示氟原子的取代個數(shù),其取值為0或1,并且m、n、x、y中最多兩個同時取值為0,R表示C2~C10的直鏈烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物,其特征在于:所述的m取值為0,n、x、y的取值均為1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物,其特征在于:所述的m、n的取值為0,x、y的取值為1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物,其特征在于:所述的m、n、x、y的取值均為1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4中任意一項所述的烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物,其特征在于:所述的R表示C2~C5的直鏈烷基。
6.一種權(quán)利要求1所述的烯丙氧基側(cè)向多氟液晶化合物的制備方法,其特征在于:在流速為0.6mL/分鐘的氮氣保護(hù)下,將取代鹵代芳烴、取代芳基硼酸、四正丁基溴化銨、碳酸鉀、溶劑加入三口燒瓶中,升溫至65℃,固體完全溶解后,加入四(三苯基)膦合鈀,取代芳基硼酸與四正丁基溴化銨、取代鹵代芳烴、碳酸鉀的摩爾比為1∶1∶1.05∶2.6,取代芳基硼酸與四(三苯基)膦合鈀、溶劑的質(zhì)量比為1∶0.03∶10,65℃反應(yīng)2小時,關(guān)閉氮氣保護(hù),待體系變黑后,加入3-溴丙烯,3-溴丙烯與取代鹵代芳烴的摩爾比為1.05∶1,繼續(xù)反應(yīng)4小時,加入溶劑質(zhì)量3倍的蒸餾水,用石油醚萃取,有機相用蒸餾水洗至中性,柱色譜分離,制備成式I化合物,其反應(yīng)方程式如下:
上述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氫呋喃中的任意一種與蒸餾水按質(zhì)量比為3∶1混合的混合物;取代芳基硼酸為4-[2-(反-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯硼酸、2-氟-4-[2-(反-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯硼酸、3-氟-4-[2-(反-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯硼酸、2,3-二氟-4-[2-(反-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯硼酸中的任意一種,其中所述的烷基為C2~C10的直鏈烷基;取代鹵代芳烴為4-溴苯酚、2-氟-4-溴苯酚、3-氟-4-溴苯酚、2,3-二氟-4-溴苯酚中的任意一種。
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