[發明專利]環己二烯類多氟液晶化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201110439930.3
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102585839A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 安忠維;李潔;陳新兵;陳沛
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C09K19/30
• 分類號: C09K19/30;C07C43/225;C07C41/18
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.一種環己二烯類多氟液晶化合物，其特征在于該化合物的結構式如式I所示：

式I

式中R為C2～C8的烷氧基，R’為C2～C8的烷氧基。

2.一種權利要求1所述的環己二烯類多氟液晶化合物的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

(1)制備4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮

以4-溴-2，3-二氟-苯烷基醚、鎂粉為原料，制備格氏試劑；將格氏試劑與1，4-環己二酮乙二醇單縮酮按摩爾比為1.2∶1回流反應，反應完后在質量分數為15％的鹽酸水溶液中20～60℃水解4小時，制備成4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮；

(2)制備4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮

將4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮在硫酸氫鉀催化下脫水2～6小時，硫酸氫鉀與4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮的摩爾比為0.2～0.6∶1，制備成4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮；

(3)制備式I化合物

以4-溴-2，3-二氟-苯烷基醚、鎂粉為原料，制備格氏試劑；將格氏試劑與4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮按摩爾比為1.2∶1回流反應，反應完后在質量分數為5％的鹽酸水溶液中室溫水解1小時，在硫酸氫鉀催化下脫水2～6小時，硫酸氫鉀與4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮的摩爾比為0.2～0.6∶1，制備成式I化合物。

3.根據權利要求2所述的環己二烯類多氟液晶化合物的制備方法，其特征在于：在制備4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮步驟(1)中，將格氏試劑與1，4-環己二酮乙二醇單縮酮按摩爾比為1.2∶1回流反應，反應完后在質量分數為15％的鹽酸水溶液中60℃水解4小時，制備成4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮；在制備4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮步驟(2)中，將4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮在硫酸氫鉀催化下脫水4小時，硫酸氫鉀與4-羥基-4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)環己酮的摩爾比為0.4∶1，制備成4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮；在制備式I化合物步驟(3)中，將格氏試劑與4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮按摩爾比為1.2∶1回流反應，反應完后在質量分數為5％的鹽酸水溶液中室溫水解1小時，在硫酸氫鉀催化下脫水4小時，硫酸氫鉀與4-(2，3-二氟-4-烷氧基苯基)-3-環己烯-1-酮的摩爾比為0.4∶1，制備成式I化合物。