[發明專利]一種包覆二苯酮類所形成的化學防曬劑的聚硅氧烷復合粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 201110439641.3
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102488625A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 張婉萍;辛忠;朱海洋;陸馨;牛文霞;李牧
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: A61K8/02
• 分類號: A61K8/02;A61K8/89;A61K8/893;A61K8/892;A61K8/897;A61K8/891;A61K8/895;A61K8/35;A61K8/46;A61Q17/04
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種包覆二苯酮類所形成的化學防曬劑的聚硅氧烷復合粒子，其特征在于通過如下方法制備：

（1）、包含二苯酮類所形成的化學防曬劑的納米乳液的制備

所述的包含二苯酮類所形成的化學防曬劑的納米乳液按質量百分比計算，其原料組成及含量如下：

防曬劑??????????????????0.1～10%

乳化劑??????????????????0.1～20%

油脂????????????????????0.1～10%

助乳劑??????????????????0.1～20%

余量為水；???????????????????

上述的包含二苯酮類所形成的化學防曬劑的納米乳液制備過程如下：

首先將二苯酮類所形成的化學防曬劑、乳化劑、油脂和助乳劑的攪拌混合均勻，然后在均質水的同時，將二苯酮類所形成的化學防曬劑、乳化劑、油脂和助乳劑的攪拌混合所得的混合物加入到水中，繼續均質，均質過程控制均質速度為10000～50000r/min，時間為0.1～30min，均質后攪拌冷卻至室溫即得包含二苯酮類所形成的化學防曬劑的納米乳液，上述的攪拌過程控制攪拌速度為10～1000r/min；

所述的乳化劑為陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑；

其中所述陰離子表面活性劑為脂肪醇硫酸酯鹽，其分子式為C_nH_2n+1SO₄M，其?中n為11～17，M為Na、K或NH₃；?

所述非離子表面活性劑為四聚甘油單硬脂酸酯、四聚甘油五硬脂酸酯、四聚甘油單油酸酯、四聚甘油五油酸酯、四聚甘油單月桂酸酯、六聚甘油單硬脂酸酯、六聚甘油五硬脂酸酯、六聚甘油單油酸酯、六聚甘油五油酸酯、六聚甘油單月桂酸酯、八聚甘油單硬脂酸酯、八聚甘油八硬脂酸酯、八聚甘油單油酸酯、八聚甘油單月桂酸酯、十聚甘油單硬脂酸酯、十聚甘油五硬脂酸酯、十聚甘油單油酸酯或十聚甘油單月桂酸酯；

所述的油脂為礦物油脂、天然來源植物油脂、天然來源動物油脂及合成油脂之的一種或兩種以上的油脂混合物，

所述的礦物油脂為白油、地蠟或微晶蠟；

所述的天然來源植物油脂為橄欖油、棕櫚仁油、鱷梨油、大豆油、米糠油、杏核油、向日葵油、山茶油、可可脂、婆羅脂、霧冰藜脂、牛油樹脂、巴西棕櫚蠟或芳香蠟；

所述的天然來源動物油脂為海歸油、蛇油、馬脂、精致鹿脂或鯨蠟；

所述的合成油脂為甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基含氫硅油、聚醚改性硅油、長鏈烷基改性硅油、環狀聚硅氧烷、氨基改性硅油，羧基改性硅油、甲基聚硅氧烷乳液、有機硅臘或硅樹脂；

所述的助乳化劑為一元醇或多元醇，其中一元醇的分子式為C_nH_2n+1OH，其中n在1～12之間；多元醇為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一種或兩種以上所組成的混合醇；

（2）、有機硅單體水解產物溶液的制備

將有機硅加入水和/或有機溶劑的混合物中，然后在酸或堿作用下，控制pH為1～6或pH為7.5～11.5進行水解反應，水解反應時間在0.1～10小時，溫度1～100℃，攪拌速度10～1000r/min，反應完后得到有機硅單體水解產物溶液；

所述的有機硅的加入量按質量比計算即有機硅：水和/或有機溶劑的混合物為1～50：100；

所述的有機硅為有機硅氧烷，其結構式為R₁nSiX_（4-n）；

其中R₁代表選自取代的或未取代的有一個C原子直接連接在Si原子上的烷基或鏈烯基苯基的一價基團，n為0～3的整數，X是水解基團，為羥基、氫、烷氧基、鹵素基團、羧基、氨基或甲硅烷氧基；

當n＞1時，每個R1基團可以相同或不同；

且當（4-n）＞1時，每個X基團可以相同或不同；

所說的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、丙二醇碳酸酯、甘油、甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃、二甲砜、乙酸乙酯、吡啶及乙腈中的一種或兩種以上組成的混合物；

（3）、含有包覆二苯酮類所形成的化學防曬劑的聚硅氧烷復合粒子的懸浮液的制備

將步驟（2）所獲得的有機硅單體水解溶液與步驟（1）所得的包含二苯酮類所形成的化學防曬劑的納米乳液按質量比計算，即二苯酮類所形成的化學防曬劑的納米乳液：有機硅單體水解產物溶液為0.1：99.9～50：50進行混合，然后用堿性物質調節pH為7.5～13.5的條件下進行縮聚反應后得到含有包覆二苯酮類所形成的化學防曬劑的聚硅氧烷復合粒子的懸浮液，縮聚反應過程控制反應溫度為0℃～100℃，轉速為10～1000r/min，時間為0.1～24h；

縮聚反應完成后將得到的含有包覆二苯酮類所形成的化學防曬劑的聚硅氧烷復合粒子的懸浮液用水、乙醇循環洗滌，并離心、過濾，將得到的濾餅在100～200℃下干燥，最終得到的固體粒子即為包覆二苯酮類所形成的化學防曬劑的聚硅氧烷復合粒子。