[發明專利]一種Scalarane型二倍半萜及其制備方法與作為抑藻劑的應用

有效

• 申請號: 201110439594.2
• 申請日: 2011-12-03
• 公開（公告）號: CN102746364A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 王長云;邵長倫;吳澤宏
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;A01N37/02;A01P13/00
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種從中國南海海綿中提取分離的Scalarane型二倍半萜及其制備方法與作為抑藻劑的應用。

背景技術

海綿以其體內存在大量的種類繁多、結構新穎、活性顯著的次級代謝產物引起了廣泛關注。在已發現的20000余種海洋天然產物中，來源于海綿的就占1/3以上。迄今，從海綿中分離出的化合物主要有萜類、生物堿、甾醇、肽類、大環內酯類等結構類型，許多都具有罕見的結構，并具有抗癌、抗菌、抗病毒等顯著的生物活性，已成為海洋藥物研究開發最重要的生物資源之一。

Scalarane型二倍半萜類化合物作為網角海綿目(Dictyoceratida)中最典型的一類化合物，顯示出了魚毒、抗菌、抗腫瘤、抗病毒、酶抑制劑等多種生物活性。然而到目前為止，尚未見到將該類型化合物運用于微藻生長抑制劑，以及由微藻引起的海洋赤潮的防治方面的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種來源于網角海綿目Spongiidae科杯葉海綿(Carteriospongia?foliascens)的Scalarane型二倍半萜類化合物及其制備方法與作為抑藻劑的的應用，它能滿足現有技術的上述需求。

一種Scalarane型二倍半萜，其特征在于結構式為

式中R₁為α4-甲基戊酰氧基，R₂為氫，R₃為乙酰基，R₄為β羥基，R₂，R₃間為雙鍵；或R₁為α戊酰氧基，R₂為氫，R₃為乙酰基，R₄為β羥基，R₂，R₃間為雙鍵；或R₁為α4-甲基戊酰氧基，R₂為α乙酰氧基，R₃為乙酰基，R₄為氫，R₃，R₄間為雙鍵。

上述Scalarane型二倍半萜類化合物的制備方法，其特征在于將杯葉海綿C.foliascens用95％乙醇提取，提取液濃縮后用有機溶劑進行萃取，萃取液濃縮后進行正反相硅膠柱層析、Sephadex?LH-20凝膠柱層析、半制備高效液相色譜制備，將所得洗脫液濃縮，得白色粉末，即為化合物carteriofenones?A-B；得無色晶體，即為化合物carteriofenone?C。

本發明從杯葉海綿中獲得了三個新的Scalarane型二倍半萜類化合物，其中carteriofenone?A具有強的抑藻活性，能有效抑制赤潮異彎藻(Heterosigma?akashiwo)的生長，可用于制備抑藻劑，以及用于開發赤潮防治劑產品，應用前景廣闊。

具體實施方式

制備本發明的化合物時，采取下述各步驟：

(1)取新鮮海綿樣品(1000.0g)，粉碎后用95％(體積百分數)乙醇水溶液浸提3次，合并提取液，減壓濃縮得粗浸膏(30.0g)。

(2)粗浸膏首先經正相減壓硅膠柱層析(VLC)，石油醚-乙酸乙酯程序梯度洗脫(100-200目硅膠，柱體積400mL)，將其按照極性大小分成7個組分F?1-F7。將F4以氯仿-甲醇(1∶1)為溶劑進行Sephadex?LH-20凝膠柱層析，得到F4a-F4d四個亞組分。F4b再經過正相硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯＝7∶3)和半制備HPLC(甲醇∶水＝85∶15)分離純化，將所得洗脫液濃縮，得白色粉末，即為化合物carteriofenones?A-B；F4c經正相硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯＝7∶3)和反相硅膠柱層析(甲醇∶水＝80∶20)，得無色晶體，即為化合物carteriofenone?C。

所得化合物的波譜數據