[發明專利]一種奶粉過氧化值的檢測方法

無效

• 申請號: 201110437908.5
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102519957A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 段瀟瀟;戴智勇;張巖春;潘麗娜;熊尉杰;袁曉
• 申請（專利權）人: 澳優乳業（中國）有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

1.一種奶粉過氧化值的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樣品處理

稱取30g樣品，放入500mL錐形瓶中，加入80-120mL?溫度為45-65℃的蒸餾水，混合均勻后，冷卻至室溫；

（2）測定液的制備

1）在經步驟（1）處理的樣品溶液中加入60-120mL乙醇，搖勻，再加入60-180mL乙醚，靜置10-20分鐘，倒入分液漏斗中；

2）如果有機層未清澈，再加入30-80mL氯化鈉溶液，靜置10-20分鐘后分液，保留有機層；

3）?用85-110mL水洗滌有機層并搖動，在振搖的過程中，注意釋放瓶內壓力，然后靜置分層；如果有機層還未清澈，再加入30-80mL氯化鈉溶液，靜置10-20分鐘后分液；

4）重復步驟2）、3），直至有機層清澈；

5）將有機層通過無水硫酸鈉干燥脫水；

6）將有機層移入圓底燒瓶中，30-45℃下于旋轉蒸發器上蒸至無乙醚氣味為止；

7）稱量1.5-3.5g試樣，精確至0.1mg；

8）加入脂肪溶解混合液，再加入1.0-1.5?mL碘化鉀飽和溶液，振搖25-35?s，在暗櫥中靜置3-5分鐘，或加入脂肪溶解混合液異辛烷和冰乙酸，再加入1.0-1.5?mL碘化鉀飽和溶液，振搖1分鐘，在此期間搖動3次；

9）然后加入一定量的蒸餾水，充分搖勻；

?（3）滴定

加入1mL?0.5%淀粉指標劑，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定直至終點，記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積；

（4）過氧化值計算??

過氧化值以每千克中活性氧的毫克當量表示：

????樣品中過氧化值P按下列式（1）進行計算：????????????????????

??………（1）

式中：V—?滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升；

??????????V₀—?用于空白的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升；

C?—?硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升；

m?—?試樣的質量，單位為克。

2.?如權利要求1所述的奶粉過氧化值的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）之步驟1）中使用的乙醇為無水乙醇，使用量為80-100ml；使用的乙醚為無水乙醚，使用量為80-120ml。

3.?如權利要求1或2所述的奶粉過氧化值的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）之步驟2）中使用的氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液，使用量為40-60ml。

4.如權利要求1或2所述的奶粉過氧化值的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）之步驟8）中的脂肪溶解混合液為體積比為2∶3的三氯甲烷和冰乙酸混合液，使用量為30-40?ml。

5.如權利要求1或2所述的奶粉過氧化值的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）之步驟8）中的脂肪溶解混合液為體積比為2∶3的異辛烷和冰乙酸混合液，使用量為40-60ml。

6.如權利要求1或2所述的奶粉過氧化值的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）之步驟9）中加入蒸餾水的量，如果使用三氯甲烷和冰乙酸混合液，水的使用量為80-90ml，如果異辛烷和冰乙酸混合液，水的使用量為25-40ml。