[發明專利]一種硫酸浸出液中測定游離硫酸的方法

無效

• 申請號: 201110437807.8
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN103175940A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 屈偉;周成英;宋永勝
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/77
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 王淳

技術領域

本發明涉及一種硫酸浸出液(硫酸浸出體系)中測定游離硫酸的方法，具體地說，是涉及一種選擇適當的掩蔽劑和指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定的測定方法。

背景技術

對于硫酸純溶液中的游離硫酸可用堿量法直接滴定，但在硫酸浸出體系中，由于金屬離子在滴定過程中水解耗用氫氧化鈉標準溶液，所以游離硫酸的測定很難實現。目前常用的消除金屬離子干擾的方法有兩種：一是加入鐵氰化鉀、硝酸銨和無水乙醇，沉淀分離金屬離子，但由于生成沉淀量相當大，溶液實際體積明顯小于其定容體積，進而影響方法的準確度；二是選擇適當的掩蔽劑，目前常用氟化銨，但其在溶液中電離出H⁺，使結果偏高，并且掩蔽劑的用量很難掌握，量少則無法掩蔽金屬離子，量多則無法觀察滴定終點。因此，采用以上方法測定硫酸浸出體系中游離硫酸均具有一定的困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種適用范圍廣、易于掌握、具有良好準確度和精密度的硫酸浸出體系中測定游離硫酸的新方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種硫酸浸出液中測定游離硫酸的方法，其步驟包括：取待測浸出液于容器中，依次加入掩蔽劑和指示劑后，用水稀釋2-10倍，再用氫氧化鈉標準溶液進行滴定；

所述掩蔽劑為酒石酸鉀鈉溶液；

所述指示劑為以乙醇為溶劑的酚酞。

如上所述的方法，其中優選地，取所述待測浸出液5.0-20.0mL。

如上所述的方法，其中優選地，所述掩蔽劑為濃度為4wt％的酒石酸鉀鈉溶液，其加入量為2.5-15.0mL，目的是阻止浸出液中Cu²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Co²⁺等金屬離子在滴定過程中水解，同時不會引入H⁺。

如上所述的方法，其中優選地，其特征在于，所述指示劑為濃度為0.5wt％的以乙醇為溶劑的酚酞，其加入量為2-8滴，目的是使滴定終點突躍明顯。所述的用水稀釋2-10倍，其目的是降低溶液中金屬離子的濃度，使滴定終點更易觀察。

本發明的有益效果在于：

本發明具有很好的實用性，方法適用范圍廣、易于掌握。樣品無需經過沉淀分離，即可消除Cu²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Co²⁺等金屬離子的干擾，大大縮短了分析時間；指示劑在浸出液-掩蔽劑體系中選擇性極佳，滴定終點突躍明顯，大大降低了操作難度，實現了硫酸浸出體系中游離硫酸的測定。所得結果具有良好的準確性和精密度。

下面通過具體實施方式對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保護范圍的限制。

具體實施方式

本發明提供了一種硫酸浸出液(浸出體系)中測定游離硫酸的新方法，優選地，其步驟包括：量取5.00-20.00mL的待測浸出液于150mL燒杯中，加入2.5-15.0mL濃度為4wt％的酒石酸鉀鈉溶液，2-8滴濃度為0.5wt％的以乙醇為溶劑的酚酞，用水稀釋2-10倍后，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。

實施例1

待測浸出液pH值及主要組成元素含量：

??pH??Cu²⁺g/L??TFeg/L??SO₄^2-g/L??1-2??2.41??0.55??4.94