[發(fā)明專利]磺酰脲類化合物的水合物、其制備方法及懸浮制劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110437774.7
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102532142A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 柳澤勇;加茂大作
• 申請（專利權(quán)）人: 住友化學(xué)株式會社
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;A01N47/36;A01N25/04;A01P13/00
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 李新紅

技術(shù)領(lǐng)域

在要求日本專利申請2010-289619(2010年12月27日提交)的優(yōu)先權(quán)的情況下提交本申請，所述日本專利申請2010-289619的全部內(nèi)容通過引用結(jié)合在本文中。

本發(fā)明涉及具有除草活性的磺酰脲類化合物的水合物，制備該磺酰脲類化合物的水合物的方法，含有該磺酰脲類化合物的水合物的懸浮制劑，等等。

背景技術(shù)

最近，由于農(nóng)民衰老或人口減少，需要一種允許除草化合物以更簡單的方式噴射的制劑，以便控制雜草。對于固體且水溶性差的除草化合物，例如，已經(jīng)開發(fā)了可以直接從堤岸噴射到稻田中的含有所述化合物的懸浮制劑用于實際使用。

EP?1466527A1公開了具有除草活性的由式(I)表示的磺酰脲類化合物，以及含有所述化合物的懸浮制劑：

發(fā)明內(nèi)容

在含有除草化合物的懸浮制劑中，除草化合物通常懸浮在水中。這樣的懸浮制劑通?？梢酝ㄟ^將經(jīng)精細研磨的固體且水溶性差的除草化合物、增稠劑、表面活性劑和水、以及必要時的農(nóng)用制劑添加劑混合而制備。

考慮到制劑穩(wěn)定性如懸浮穩(wěn)定性、除草活性、噴霧操作性等，有利的是，在懸浮制劑剛一制備后以及使用儲存后的懸浮制劑時，懸浮制劑中包含除草化合物的固體粒子具有小的粒度(約10μm以下)。

在含有由式(I)表示的磺酰脲類化合物的懸浮制劑中，包含磺酰脲類化合物的固體粒子通常趨向于在儲存過程中在懸浮制劑中隨時間生長(即，其粒度趨向于增加)。如果施用儲存后的懸浮制劑，則有時存在以下問題：(i)所用噴射器的噴嘴被固體粒子堵塞，(ii)沒有充分地獲得除草活性，以及(iii)長期儲存后形成大量沉淀物。

在這些情況下，本發(fā)明人進行了深入的研究并且最終發(fā)現(xiàn)新穎形式的磺酰脲類化合物，所述新穎形式的磺酰脲類化合物可以制成難以在懸浮制劑中生長的包含磺酰脲類化合物的固體粒子，從而實現(xiàn)本發(fā)明。

即，本發(fā)明提供了下列各方面：

1.由式(I)表示的磺酰脲類化合物(下文中有時稱為″本發(fā)明化合物″)的水合物(下文中有時稱為″本發(fā)明水合物″)：

2.根據(jù)以上第1項所述的水合物，其中所述水合物是半水合物(下文中有時稱為″本發(fā)明半水合物″)；

3.一種懸浮制劑(下文中有時稱為″本發(fā)明懸浮制劑″)，所述懸浮制劑可以通過將根據(jù)上述第1或第2項所述的水合物、增稠劑、表面活性劑和水混合而獲得；

4.一種懸浮制劑，所述懸浮制劑可以通過將根據(jù)上述第1或第2項所述的水合物、增稠劑、表面活性劑、農(nóng)用制劑添加劑和水混合而獲得。

發(fā)明效果

根據(jù)本發(fā)明，提供了一種新穎形式的由式(I)表示的磺酰脲類化合物(即，本發(fā)明化合物)，其可以制成難以在含有本發(fā)明化合物的懸浮制劑中生長的包含本發(fā)明化合物的固體粒子，以及提供具有優(yōu)異穩(wěn)定性的懸浮制劑，使得包含本發(fā)明化合物的固體粒子在儲存過程中難以在該懸浮制劑中隨時間生長(即，粒度的增加)。

具體實施方式

本發(fā)明水合物是指由式(I)表示的磺酰脲類化合物(即，本發(fā)明化合物)的水合物：

所述水合物的優(yōu)選實例包括半水合物(即，1/2水合物)。

本發(fā)明水合物可以是與由式(I)表示的磺酰脲類化合物(即，本發(fā)明化合物)的非水合物的混合物?；旌衔锏膬?yōu)選實例包括含有基于混合物的總量為不少于0.2重量％的量的本發(fā)明水合物(優(yōu)選地，基本上僅由本發(fā)明半水合物組成)的那些混合物，并且更優(yōu)選的是含有基于混合物的總量為不少于0.8重量％的量的本發(fā)明水合物(優(yōu)選地，基本上僅由本發(fā)明半水合物組成)的那些混合物。本發(fā)明水合物比例的上限不受特別限制，但是可以基于混合物的總量為不大于100重量％。

另外，與本發(fā)明化合物的非水合物的混合物中存在的本發(fā)明水合物包括含有本發(fā)明化合物的非水合物和本發(fā)明水合物(優(yōu)選地，本發(fā)明半水合物)的晶體。

本發(fā)明水合物可以通過以下方法(下文中有時稱為″本發(fā)明制備方法1″)制備：將由式(I)表示的磺酰脲類化合物(即，本發(fā)明化合物)的非水合物和水混合，然后攪拌所得混合物。

另外，本發(fā)明水合物可以通過以下方法(下文中有時稱為″本發(fā)明制備方法2″)制備：將由式(I)表示的磺酰脲類化合物(即，本發(fā)明化合物)的非水合物溶解在含水有機溶劑中，然后將混合物重結(jié)晶以獲得晶體。