[發明專利]一種納米多孔碳氣凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201110437760.5
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102515143A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 沈軍;關大勇;王景林
• 申請（專利權）人: 天津鑫日新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01B31/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

技術領域

本發明涉及一種碳氣凝膠，尤其是涉及一種納米多孔碳氣凝膠及其制備方法。

背景技術

碳氣凝膠是由有機氣凝膠經固相碳化反應而生成的一種具有交聯狀結構的新型納米多孔碳素材料，是唯一具有導電性和化學穩定性的氣凝膠，其密度變化范圍廣，結構可調，孔隙率達80％-99.8％，孔徑一般＜50nm，比表面積高達400-1000m²/g。這種特殊結構的材料具有廣泛的應用前景。1987年，美國Pekala首次以間苯二酚-甲醛為原料，在堿性催化條件下經溶膠-凝膠過程，酸洗老化，超臨界干燥及碳化得有機氣凝膠及碳氣凝膠，這標志著有機氣凝膠研究的開端。隨后的十幾年間，美國、日本、德國、法國等各國研究者都對此研究課題表現出極大的興趣，關于氣凝膠的研究方興未艾，在國內外已有多項關于碳氣凝膠的制備、應用成果被發表。

目前較為成熟的碳氣凝膠制備方法是Pekala等人所發明的美國專利號為US19890406009，US19880199404，但這一制備方法需要經過冗長而復雜的制備周期，采取的二氧化碳超臨界干燥制備技術大大增加了生產成本，且不環保，制約了碳氣凝膠的產業化生產和全面廣泛的應用。由王朝陽等人發明的專利《碳氣凝膠粉末及其制備方法》中國專利號為CN200610021241.X，同樣采用了乙醇超臨界干燥，并采用低溫超聲技術，沒有從根本上解決生產效率低下，成本過高的制約因素。而朱珍平等人發明的專利《一種制備碳氣凝膠的方法》，中國專利號為CN01120419.2，由于在制備工藝中引入加熱爆炸過程而使制備過程中存在著不安全的因素。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種制備周期短、節約成本、安全環保、比表面積高，孔隙率高，密度低，電阻率低，可廣泛應用于超級電容器電極、催化劑及催化劑載體、氣體吸附等領域的納米多孔碳氣凝膠及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種納米多孔碳氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

1)有機濕凝膠制備：將反應物間苯二酚與甲醛，以摩爾比為1/2的比例混合，再加入去離子水作溶劑，配成質量百分數為30％的反應液，以摩爾濃度為0.05mol/L的碳酸鈉溶液為催化劑，攪拌均勻后，密封，置入烘箱中，分別在30℃時處理1天，50℃時處理1天，90℃時處理3天，最后制得間苯二酚-甲醛濕凝膠；

2)溶劑替換：將步驟1)制備的間苯二酚-甲醛濕凝膠浸泡在丙酮中進行溶劑替換，期間每隔24小時更換一次丙酮，替換2次-5次，待丙酮自然揮發完全之后，即制得間苯二酚-甲醛有機氣凝膠；

3)常壓干燥：在常溫常壓下，即溫度在20-30℃，一個標準大氣壓下進行干燥，讓丙酮自然揮發干凈后，即制得干燥的間苯二酚-甲醛有機氣凝膠；

4)高溫碳化：在常溫下，即溫度在20-30℃下，將步驟3)制備的干燥的間苯二酚-甲醛有機氣凝膠裝入石英管，放置在高溫爐中，先向爐中通入30-50分鐘氮氣，在炭化的整個過程中以速率為20ml/min-60ml/min的速度不斷地通入惰性保護氣，升溫到1045-1055℃后恒溫4-6個小時，再緩慢降溫至常溫，即制得黑色的納米多孔碳氣凝膠。

所述步驟2)要徹底替換間苯二酚-甲醛濕凝膠中的水和其他雜質。

所述步驟4)在通入惰性保護氣之前先通入氮氣的目的是為了排凈石英管中的空氣防止干燥的間苯二酚-甲醛有機氣凝膠氧化。

所述惰性保護氣為氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣或氡氣中的任意一種。

優選的，為了達到更好的效果，所述步驟4)先向爐中通入30分鐘氮氣。

優選的，為了達到更好的效果，所述步驟4)升溫到1050℃后恒溫4個小時。

所述納米多孔碳氣凝膠根據上述方法制得，其具備如下參數：

孔徑分布1nm-2nm，比表面積850m²/g-900m²/g，孔隙率81％-89％，密度280mg/cm³-325mg/cm³，電阻率0.045Ω·mm-0.06Ω·mm。