[發明專利]超純白磷常壓轉化方法

有效

• 申請號: 201110437734.2
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102556988A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 李曉銘;詹科;張精偉
• 申請（專利權）人: 東方電氣集團峨嵋半導體材料有限公司
• 主分類號: C01B25/023
• 分類號: C01B25/023
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 詹永斌;吳彥峰

1.一種超純白磷常壓轉化方法,其特征在于包括如下步驟：制取純度為6N的超純白磷，將制得的純度為6N的超純白磷經過常壓轉化步驟得到紅磷，然后經干燥得到最終產品，所述常壓轉化步驟如下：

常壓轉化：轉化采用冷卻減壓和尾氣排壓的方式，所述冷卻減壓是指通過循環冷卻水對轉化系統進行冷卻，所述尾氣排壓是指從系統中設置的排氣口排出尾氣進行減壓；

所述常壓轉化的升溫過程按照如下步驟：

在170℃-180℃下恒溫7-9h，在180-195℃下恒溫2-4h，在195-230℃恒溫9-11h，在230-245℃下恒溫10-12h，在245-255℃下恒溫10-12h，在255-265℃下恒溫8-10h，在265-275℃下恒溫10-12h，在275-285℃下恒溫8-10h，在285-290℃下恒溫4-6h，在290-300℃下恒溫4-6h，在300-310℃下恒溫8-10h，在310-315℃下恒溫6-8h，在315-325℃下恒溫24-26h，在325-355℃下恒溫27-29h。

2.如權利要求1所述的方法,其特征在于：所述常壓轉化的升溫過程按照如下步驟：

在178℃下恒溫7h，在190℃下恒溫2h，在220℃下恒溫9h，在240℃下恒溫10h，在250℃下恒溫10h，在260℃下恒溫8h，在270℃下恒溫10h，在280℃下恒溫8h，在286℃下恒溫4h，在295℃下恒溫4h，在305℃下恒溫8h，在312℃下恒溫6h，在320℃下恒溫24h，在350℃下恒溫27h。

3.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于：常壓轉化后的干燥進一步為：

干燥：在離子交換水水封的情況下將紅磷加工到需要的尺寸，然后在氬氣保護或抽真空的干燥箱內進行干燥，干燥130-190℃，干燥時間6-8小時。

4.如權利要求3所述的方法,其特征在于：常壓轉化后的干燥進一步為：

干燥：在離子交換水水封的情況下將紅磷加工到需要的尺寸，然后在氬氣保護或抽真空的干燥箱內進行干燥，干燥150度，干燥時間7小時。

5.如權利要求1或4所述的方法,其特征在于：制取純度為6N的超純白磷包括如下步驟：

（1）酸洗

將純度3N的工業白磷在硝酸溶液中攪拌洗滌白磷，氧化除去雜質，利用氬氣或氮氣從白磷的底部吹入進行攪拌，

（2）氯化

將酸洗后的白磷轉移到裝有PCl₃的反應釜中，然后通入3N純度的氯氣與酸洗后的白磷劇烈反應，

（3）精餾

精餾塔的溫度控制在PCl₃的沸點以上，PCl₃氣體上升到冷凝段變成液態，回收液態的PCl₃?，

（4）氫氣還原

根據磷品位的要求，對PCl₃進行2-3次的精餾，然后用干燥后的純度4N的氫氣進行還原，得到純度為6N的超純白磷。

6.如權利要求5所述的方法,其特征在于：所述酸洗步驟（1）進一步為：將純度3N的工業白磷在硝酸溶液中攪拌洗滌白磷，氧化除去雜質，所述雜質包括As、S、Se、Pb，利用純度為4N的氬氣從白磷的底部吹入進行攪拌。

7.如權利要求5或6所述的方法,其特征在于：所述氯化步驟(2)進一步為：將酸洗后的白磷，通過虹吸管轉移到裝有PCl₃的反應釜中，然后通入3N純度的氯氣與酸洗后的白磷劇烈反應。

8.如權利要求7所述的方法,其特征在于：所述精餾步驟（3）進一步為：精餾塔的溫度控制在80-92℃,?PCl₃氣體上升到冷凝段變成液態，回收液態的PCl₃。

9.如權利要求8所述的方法,其特征在于：所述精餾步驟（3）進一步為：精餾塔的溫度控制在82℃,?PCl₃氣體上升到冷凝段變成液態，回收液態的PCl₃。