[發明專利]陶瓷顆粒分散熱壓燒結金屬-納米陶瓷復合體的制備方法

無效

• 申請號: 201110437671.0
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102433493A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 丁龍先;王建明;劉操;邱立星
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C22C35/00
• 分類號: C22C35/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 戚羽

技術領域

本發明涉及陶瓷顆粒分散分布于熱壓燒結金屬-納米陶瓷復合體中的制備方法。

背景技術

鋼中彌散分布細小的非金屬夾雜，將有益于改善鋼的微觀組織和力學性能。近年來隨著納米技術的發展，人們嘗試向鋼液中添加納米陶瓷顆粒。但是，一方面陶瓷的密度遠低于鋼液，單純的陶瓷將不易進入鋼液之中；另一方面由于納米陶瓷顆粒的尺寸小，比表面大，其總表面自由能高，因此極易團聚。就解決團聚問題而言，目前已有的改善納米顆粒分散性的方法，如：1、添加表面活性劑從而降低其表面能、2、在各類溶液中懸浮分散、3、采用機械力分散等都無法將納米粉末的分散狀態保持到進入鋼液內部。其中在各類溶液中懸浮的納米陶瓷顆粒因溶液不能進入鋼液而不可用。添加表面活性劑的納米陶瓷顆粒，一方面所有的表面活性劑在鋼熔化溫度下很難繼續存在，另一方面鋼液自身大的表面能使其難以進入由表面活性劑分散開的納米陶瓷顆粒之間的縫隙之中，從而無法讓這種分散狀態進入鋼液內部。利用機械力將納米陶瓷顆粒與金屬粉末顆粒進行有效混合，借用金屬粉末顆粒將納米陶瓷顆粒分開實現納米陶瓷顆粒的分散不失為一種有效的方法，但是這種粉體在沒有經過類似燒結等方法使其成為完全致密物體之前（無論其完全致密后的密度是否高于鋼液的密度），其密度都將低于鋼液的密度，于是在采用簡單的重力加入過程中，都難以將其加入進鋼液之中。

發明內容

本發明的目的是提供一種陶瓷顆粒分散分布熱壓燒結金屬-納米陶瓷復合體的制備方法，使其密度不小于鋼液的密度，從而確保其在添加進鋼液之后能在鋼液的內部熔化，為納米陶瓷顆粒盡可能的懸浮于鋼液之中創造必要的條件。

本發明是通過如下技術方案實現的。

一種陶瓷粉末顆粒分散的熱壓燒結金屬-納米陶瓷混合體的制備方法為：將平均顆粒直徑小于200納米、能在鋼液溫度下穩定存在的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為5-1微米?、純度為99%以上的鉬粉粉末按燒結成完全致密體的密度不低于鋼液密度的比例，在瑪瑙研磨衣缽中手工仔細混合60-120分鐘，再進行機械混合60-720分鐘；將此混合粉體填入石墨模具中，隨后在惰性氣體保護下進行熱壓燒結；熱壓燒結的壓力為1-30兆帕，在1300-1600K下保溫不少于10分鐘后卸除載荷，待燒結體溫度降低到873K溫度以下關閉保護氣，待燒結體冷卻至室溫后即可將燒結體從石墨模具中取出待用。

所述的納米氧化鎂粉末也可用納米氧化鈣粉末代替。

本發明是采用手工和機械混合相結合的方法，將能在鋼液溫度下穩定存在的氧化鎂、氧化鈣等納米陶瓷粉體，與純鐵和純鉬微粉進行充分混合，隨后再在惰性氣體保護下進行熱壓燒結，一方面將納米陶瓷粉末與純鐵和純鉬微粉的混合狀態固化下來，也就是純鐵和純鉬的微粉將納米陶瓷粉末隔離開，另一方面可以獲得密度不小于鋼液的燒結體，從而確保燒結體在添加進鋼液之后能在鋼液內部熔化，進而實現納米陶瓷粉末加入鋼液的目的。

具體實施方式

實施例1

一種陶瓷顆粒分散分布的熱壓燒結金屬-納米氧化鎂復合體的制備方法：

將平均顆粒直徑為50納米、純度為99.9%的納米氧化鎂粉末，與平均粒徑為3.3微米、純度為99.6%的鐵粉粉末和平均粒徑為3.5微米、純度為99.7%的鉬粉粉末，按質量分數為2：85.8：12.2的比例在瑪瑙研缽中手工仔細混合60分鐘后，再在行星式混料機上機械混合120分鐘。將混合粉體填入石墨模具中，然后在氬氣保護氣氛下進行熱壓燒結，熱壓壓力為10兆帕的軸向壓力，加熱至1323K，保溫30分鐘后卸除載荷，待燒結體冷卻到873K溫度以下時關閉保護氣體。燒結體冷卻至室溫之后從石墨模具中取出。所添加的納米氧化鎂粉末多以小于1微米的顆粒彌散分布于燒結體中的金屬基體之上。

實施例2

一種陶瓷顆粒分散分布的熱壓燒結金屬-納米氧化鈣復合體的制備方法：

將平均顆粒直徑為50納米、純度為99.9%的納米氧化鈣粉末，與平均粒徑為3.3微米、純度為99.6%的鐵粉粉末和平均粒徑為3.5微米、純度為99.7%的鉬粉粉末，按質量分數為2：85.8：12.2的比例在瑪瑙研缽中手工仔細混合60分鐘后，再在行星式混料機上機械混合120分鐘。將混合粉體填入石墨模具中，然后在氬氣保護氣氛下進行熱壓燒結，熱壓壓力為10兆帕的軸向壓力，加熱至1323K，保溫30分鐘后卸除載荷，待燒結體冷卻到873K溫度以下時關閉保護氣體。燒結體冷卻至室溫之后從石墨模具中取出。所添加的納米氧化鈣粉末多以小于1微米的顆粒彌散分布于燒結體中的金屬基體之上。?