[發明專利]一種氨甲環酸的制備方法

有效

• 申請號: 201110437525.8
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN103172528A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 孫寶佳;孟凡民;艾文;吳憲;于璐;楊光;魯旭童
• 申請（專利權）人: 煙臺萬潤精細化工股份有限公司
• 主分類號: C07C229/46
• 分類號: C07C229/46;C07C227/18;C07C227/20;C07C227/40
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種氨甲環酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將4-（乙酰氨甲基）苯甲酸在堿存在的條件下進行催化氫化反應，反應結束后，降溫至室溫，然后過濾除去催化劑，得到4-（乙酰氨甲基）苯甲酸順反混合液，

其中，所述4-（乙酰基氨甲基）苯甲酸與所述堿的摩爾比為1：1～5；

2）將所述4-（乙酰氨甲基）苯甲酸順反混合液加入反應釜中，在氮氣保護下加入堿，常壓蒸餾至無餾分蒸出，再進行加熱、烘烤，得到干燥固體，降溫至室溫后再加入水溶解，并用濃鹽酸調pH值，得到對氨甲基環己烷羧酸反式體，

其中所述4-（乙酰氨甲基）苯甲酸順反混合液與所述堿的摩爾比為1：2～5；

3）在所述對氨甲基環己烷羧酸反式體中加入對甲苯磺酸，攪拌后，再進行過濾、水洗，得到氨甲環酸對甲苯磺酸鹽，

其中所述對氨甲基環己烷羧酸反式體與對甲苯磺酸的摩爾比為1:1.0～1.5；

4）在所述氨甲環酸對甲苯磺酸鹽中加入弱堿性陰離子交換樹脂，先攪拌，再過一樹脂柱，然后進行淋洗，得到流出液，再對所述流出液濃縮至有固體析出，再加入有機溶劑進行過濾，干燥，即得所述氨甲環酸，

其中，所述氨甲環酸對甲苯磺酸鹽、弱堿性陰離子交換樹脂及有機溶劑的重量比為1:2～3：3～5。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為雷尼鎳、Pt/C、Rh/C、Ru/C、Pd/C、RuO₂中的任意一種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為雷尼鎳。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿為無機堿。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為丙酮或乙醇。

7.根據權利要求1至6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述催化還原反應的工藝條件為：反應在水介質中，以壓力為6.0～15.0MPa，溫度為100～180℃的條件下進行。

8.根據權利要求1至6任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，所述常壓蒸餾的溫度為130～150℃；所述加熱至溫度為200～280℃；所述烘烤的時間為16～24小時；用濃鹽酸調pH值時的溫度為30～40℃，pH值為3.8～4.2。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，所述4-（乙酰氨甲基）苯甲酸順反混合液與所述堿的摩爾比為1：3；所述常壓蒸餾的溫度為130℃；所述加熱至溫度為230℃；所述烘烤的時間為18小時；所述pH值為4.0。

10.根據權利要求1至6任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟4）中，所述攪拌的溫度為30～40℃；所述樹脂柱中樹脂的重量為氨甲環酸對甲苯磺酸鹽重量的2～3倍；所述樹脂為弱堿性陰離子交換樹脂；所述淋洗是用去離子水淋洗。