[發明專利]安乃近成品離心母液的回收工藝

有效

• 申請號: 201110436566.5
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102584706A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王凱廣;萬士元;未雅楠
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: C07D231/48
• 分類號: C07D231/48
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于醫藥化工領域，特別涉及一種安乃近成品離心母液的回收工藝。

背景技術

安乃近成品結晶率為73％左右，有約27％的安乃近進入到離心母液中，現有的母液回收工藝為：將成品離心母液濃縮、降溫、結晶、離心得安乃近一次回收料和二次回收母液，二次回收母液經濃縮、降溫、結晶、離心得安乃近二次回收料和安乃近三次回收母液，安乃近二次回收料含量約為75％，結晶率約為35％，如此繼續，直至回收至安乃近四次回收料。三次回收料和四次回收料的含量均在45％左右，結晶率約為30％，最后一步的五次回收母液交由氨基比林廢母甲基化崗位使用。交給廢母甲基化崗位的安乃近占安乃近總理論量的4.65％左右。生產工藝過程如圖1。

因為安乃近母液內含有大量雜質，結晶條件比較苛刻，除成品離心母液外其它母液的降溫均在敞開式不銹鋼槽內進行，沒有降溫裝置，且不能攪拌，只通過自然靜置降溫達到離心溫度。降溫速度緩慢，通常二次回收母液的降溫時間為5天，三次回收母液、四次回收母液的降溫時間為6.5天。處理周期長，不但耗費大量的人力、物力，還占用了大量的空間。用敞開式不銹鋼槽盛放物料存在異物混入的風險，不符合GMP管理要求。物料敞口放置散發出來的乙醇等氣體既存在安全隱患又不符合目前的環保要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種安乃近成品離心母液的回收工藝，不僅提高了安乃近成品離心母液回收的結晶率，減少了二次回收母液純量；而且提高了安乃近一次回收料質量，降低了安乃近一次回收料中有機雜質含量。

所述的安乃近成品離心母液的回收工藝，是先將安乃近成品離心母液濃縮；再向濃縮物中加入有機溶媒溶解，經降溫、結晶、離心制得安乃近一次回收料及二次回收母液。

所述的安乃近成品離心母液先用回收塔濃縮至密度為1.20-1.23g/ml，再用濃縮器濃縮至密度1.30-1.90g/ml。

所述的安乃近成品離心母液直接用濃縮器濃縮至密度1.30-1.90g/ml。

所述的濃縮物的干燥失重5-18％。

用濃縮器濃縮時濃縮溫度為60-110℃。

所述的有機溶媒是C₁-C₈的醇，優選甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或辛醇，最優選乙醇。

所述的有機溶媒純度為95-100％，優選99-100％。

上述有機溶媒的純度指的是這種有機溶媒的有效含量，比如無水乙醇中乙醇的含量≥99.5％，工業乙醇中乙醇的含量≥95.0％。

濃縮過程中：

在用濃縮器濃縮以后，如果濃縮物干燥失重達不到5-18％，需要再加入有機溶媒進行再次濃縮，有機溶媒加入體積與濃縮物體積比為1∶0.5；濃縮完成后，再向濃縮物中加入有機溶媒時，有機溶媒加入量以能夠溶解濃縮物為準，對加入量不做嚴格控制。

上述工藝中使用完的有機溶媒可以通過蒸發進行回收，蒸發出來的有機溶媒利用冷卻、冷凝裝置將蒸發出來的溶媒回收，再通過濃縮或膜分離技術提濃，達到生產工藝需求。

本發明對安乃近成品離心母液進行高效濃縮和有機溶媒(安乃近在其中的溶解性為微溶)協助濃縮的方式，先將安乃近成品離心母液中的水分充分蒸出，然后用此有機溶媒調節安乃近濃縮物密度，溶解其中有機雜質，再經降溫、結晶、離心得安乃近一次回收料和二次回收母液。

本發明提高安乃近結晶率是利用安乃近極易溶于水的特性，通過降低安乃近成品離心母液中水的含量來實現的；制得的安乃近一次回收料的質量是通過加入有機溶媒(無水或含有微量水)，使有機雜質溶解于有機溶媒中來實現的。

本發明的有益效果如下：

本發明工藝簡單，安乃近一次回收料中的含量可達77-80％，成品離心母液結晶率達84-92％。結晶率提高，二次回收母液中安乃近量僅占安乃近總理論量的3-5％，可直接交給氨基比林廢母甲基化崗位。不存在二次回收母液至四次回收母液的回收降溫問題。敞開式不銹鋼槽可直接去除，顯著改善了現場環境，更符合環保及審計要求。安乃近回收純度高，結晶率高，無污染，易于工業化生產。

附圖說明

圖1傳統生產工藝圖。

圖2本發明生產工藝圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例1