[發明專利]一種利用富勒烯煙灰萃余物制備活性炭的方法

無效

• 申請號: 201110436409.4
• 申請日: 2011-12-22
• 公開（公告）號: CN103172063A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 邱介山;孫利;王春雷;周穎;趙強;高囡
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

技術領域

本發明涉及一種由富勒烯煙灰萃余物制備高比表面積活性炭的方法，屬于活性炭材料技術領域。

背景技術

自1985年Kroto等人發現富勒烯以來，富勒烯由于其獨特的化學和物理性質而備受世界各國學者的關注。目前較為成熟的制備方法為燃燒法、電弧蒸發法、激光法等，但是，上述制備富勒烯的方法的產率都很低，一般為10％左右，剩余90％左右的煙灰萃余物則往往被當作廢料處理。隨著富勒烯工業的迅速發展，富勒烯煙灰萃余物的利用問題越來越引起各國學者的關注。Cleveland等(Journal?of?Environmental?Engineering，1996，122：235-238)研究表明空氣氧化后的煙灰對苯酚、三氯乙烯和苯等具有較好的吸附能力。Chen(Journal?of?chromatography?A，2000，886：313-317)等報道了富勒烯煙灰萃余物可用于吸附大氣中17種易揮發有機物。Egashira(Journal?of?power?sources，2005，148：116-120)等人將煙灰萃余物在900℃炭化后，用于有機體系組裝超級電容器測試，比電容可達58Fg^-1。

活性炭具有孔隙結構發達、比表面積大、表面碳含氧官能團豐富、熱和化學穩定性好等特點，是一種優質的吸附劑和催化劑載體，廣泛應用于工業、農業、國防、醫藥衛生、環境保護等領域。本發明以制備優質活性炭為目的，以富勒烯煙灰萃余物為原料，采用氣體活化法和化學活化法制備活性炭，產物具有孔隙率大，比表面積高，反應活性大，粒徑小等優點。本發明為富勒烯煙灰萃余物的利用提供了一個新的方向。

發明內容

鑒于已有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種工藝簡單、活化劑用量少、產率高，有效利用富勒烯制備過程中產生的廢棄物來制備高比表面積活性炭的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種利用富勒烯煙灰萃余物制備活性炭的方法，可采用物理活化法和化學活化法，其所用原料為富勒烯制備過程中所產生的富勒烯煙灰萃余物。

所述富勒烯煙灰萃余物其元素含量為：碳含量：40～98％，氧含量：0～30％，氫含量：0～10％。

一種利用富勒烯煙灰萃余物制備活性炭的方法可以利用氣體活化法制備活性炭，包括如下步驟：

a.將原料在惰性氣氛下加熱至活化溫度后通入活化氣體，加熱升溫速率為2～10℃/min，活化溫度為400～1000℃；

b.在活化溫度下進行活化處理，活化處理時間為0.5～6h，活化氣體流量為50～300sccm；

c.將上述產物在惰性氣氛下冷卻至室溫即得活性炭。

所述的活化氣體為水蒸氣、二氧化碳、氧氣、空氣中的一種或幾種的組合。

步驟a和步驟c中所述的惰性氣氛為：惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣，氣體流量為50～300sccm。

一種利用富勒烯煙灰萃余物制備活性炭的方法可以利用化學活化法制備活性炭，包括如下步驟：

a.將原料與活化劑混合后，在惰性氣氛下加熱至活化溫度，加熱升溫速率為2～10℃/min，活化溫度為400～1000℃；

b.在活化溫度下進行活化處理，活化處理時間為0.5～6h；

c.將上述產物在惰性氣氛下冷卻至室溫，經酸洗或水洗至中性，過濾、干燥后即得活性炭。

所述的活化劑為磷酸、氯化鋅、氫氧化鉀或碳酸鉀，原料與活化劑的質量比為1∶0.5～8。

惰性氣氛為：惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣，氣體流量為50～300sccm。

以磷酸為活化劑時，選用去離子水洗至中性。以氯化鋅、氫氧化鉀或碳酸鉀為活化劑時，先酸洗，再用水洗至中性。

在步驟a前還包括將富勒烯煙灰萃余物烘干的步驟。

本發明的有益效果是：原料尺寸在納米級，可以使原料與活化劑充分混合，活化劑得到充分利用；活化劑用量少，工藝簡便，產率高(40％以上)，所得到的活性炭具有較好的電化學性能和吸附性能。

附圖說明

本發明附圖5幅，

圖1是實施例2樣品的氮氣吸脫附圖；(橫坐標：相對壓力，縱坐標：吸附量)

圖2是實施例9樣品的氮氣吸脫附圖；(橫坐標：相對壓力，縱坐標：吸附量)

圖3是實施例8樣品對苯酚的等溫吸附線；(橫坐標：苯酚吸附平衡濃度，縱坐標：苯酚吸附平衡吸附量)