[發明專利]一種鈦精礦、鈦渣或碳化鈦渣的消解方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201110434858.5
• 申請日: 2011-12-22
• 公開（公告）號: CN102589963A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 成勇;袁金紅;胡金榮
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73;G01N27/62;G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 郭鴻禧;薛義丹

技術領域

本發明屬于化合物的分析檢測技術領域，更具體地說，本發明涉及作為鈦工業基礎原材料的各種類型的鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣的消解方法和檢測方法。

背景技術

雖然鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣與金紅石、富鈦料等其它含鈦產品一樣，同歸屬于高鈦基體類試樣，均作為生產鈦白粉、海綿鈦等鈦工業產品的基礎原材料，但是它們的二氧化鈦基體含量和共存雜質元素的種類及其含量均存在較大差異，因此相應檢測分析的對象、要求和目標均不盡相同。

目前，鈦精礦、高鈦渣、富鈦料等高鈦基體類試樣中的二氧化鈦基體以及二氧化硅、三氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂等常量雜質通常采用X-射線熒光光譜(XRF)法或滴定法等傳統的化學分析方法進行檢測，而且試樣前處理方法多采用大劑量價格昂貴的四硼酸鋰(Li₂B₄O₇)作為熔劑，或者由硼酸與無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉)組成的混合熔劑在900℃～1000℃甚至在更高溫度的條件下進行長時間熔融消解反應。由于此類消解方法不僅試劑成本高、操作繁雜、流程長，而且導致檢測方法受到的空白本底影響大，基體干擾嚴重，加之XRF、滴定法等方法作為一種常量分析方法，因此上述熔融火法消解以及XRF等檢測方法多用于測定樣品中含量在1％以上的主量基體或常量雜質元素，并不適宜用于測定樣品中含量在1％以下的微量、痕量雜質。

公告號為CN101315316B的發明專利公開了一種富鈦料的消解方法和檢測方法，該技術方案采用加入硝酸、鹽酸在室溫下預反應后再加入氫氟酸，微波消解采用斜坡升溫和分步控溫，先2min升溫至120℃～130℃并保溫2min，然后2min升溫至170℃～180℃并保溫10min～14min，得到消解溶液。采用電感耦合等離子體發射光譜(ICP-AES)法進行測定，用以獲得富鈦料中Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等微量雜質元素的含量。而且在該技術方案中，通過在室溫預反應后才加入氫氟酸，用以避免待測雜質硅與氫氟酸發生反應而以四氟化硅(SiF₄)的形式揮發從而嚴重影響測定結果準確性的現象。

然而，由于富鈦料經過了消除雜質和富集濃縮鈦的工藝處理，將二氧化鈦從含有大量鐵、鋁、鈣、鎂和其它雜質的氧化鈦鐵礦中分離出來，從而獲得鈦品位含量高、雜質元素少的所謂“富鈦料”(富鈦料中二氧化鈦的含量可高達90％～98％)。因此，上述發明專利CN101315316B針對富鈦料中二氧化鈦含量高、雜質元素含量低的特點，主要目的是解決高鈦基體消解和避免在低酸度介質中易水解，以及采用電感耦合等離子體發射光譜法測定Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P的難題，并不完全適用于測定鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣中雜質元素Nb、Zr、V、Cu、Co、Ni、Cr、Pb、As、Cd所需要解決的樣品消解與檢測難題。

鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣與富鈦料相比，在二氧化鈦基體含量、共存雜質的種類、性質及含量等方面均存在著較大差異。由于鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣中二氧化鈦的含量通常僅為40％～60％，其余近60％～40％均為共存雜質元素，因此，二氧化鈦的品位遠低于富鈦料，但雜質含量遠高于富鈦料，特別是還含有大量的富鈦料中所沒有的碳化鈦以及其它碳化物雜質。另外，就應用目標而言，消解并測定鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣中微量、痕量雜質元素Nb、Zr、Cu、Co、Ni、Pb、As、Cd的分析要求，也有別于專利CN101315316B中消解并測定富鈦料中常量、微量雜質元素Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P。

總之，由于鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣與富鈦料由于各自所含二氧化鈦的含量及其微量、痕量雜質元素的差異，適用于富鈦料的消解方法無法應用于鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣的消解和檢測，因此，需要開發一種適用于鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣的消解方法和檢測方法。

發明內容

針對上述現用技術以及富鈦料的消解和測試不能適用于鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣的樣品消解與元素檢測的問題，本發明通過結合微波高壓消解和濕法化學消解，實現了對鈦精礦、鈦渣、碳化鈦渣的徹底完全消解，以及準確測定微量、痕量雜質元素Nb、Zr、V、Cu、Co、Ni、Cr、Pb、As、Cd含量的目標。