[發明專利]一種高損傷閾值激光窗口材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110434302.6
• 申請日: 2011-12-16
• 公開（公告）號: CN102557430A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 彭波;陸敏;侯超奇;王鵬飛;李瑋楠;韋瑋;高飛;付麗麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院西安光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C3/062
• 分類號: C03C3/062
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 徐平

技術領域

本發明屬光學材料技術領域，具體涉及一種高損傷閾值激光窗口材料的制備方法。

背景技術

目前光學元件的損傷問題已經成為制約激光器向高能量、高重復發展的瓶頸，作為世界上大能量激光裝置的代表有美國的NIF(National?Ignition?Facility)裝置、法國的LMJ(Laser?Magajouk)裝置和我國的神光裝置。這些激光器為了獲得高能光子，終端輸出為三倍頻激光，總輸出功率高達全世界發電總功率的數十倍，是有史以來最大的光學工程，被用于ICF(Inertial?Confinement?Fusion)作為驅動器。在這些巨型激光裝置中，熔石英光學元件數量接近2000塊，凈口徑達到400mm×400mm，大量應用于激光器中的透鏡、窗口、光柵和碎片防護板上。但是，熔石英玻璃在三倍頻激光輻照下表面損傷嚴重，而且損傷點在后續激光輻照下會進一步增長，出現大量的擋光現象，從而使光學器件難以滿足使用要求。

導致熔石英光學元件表面損傷的原因很多包括材料在加工過程中引入的拋光粉、劃痕、裂紋、表面污染物等；以及材料在生產過程中引入的雜質離子，結構缺陷。當前，研究人員通過CO₂激光器處理、酸處理、提高拋光精度等方法已經將熔石英光學元件的加工精度提高到1個缺陷點/100cm²，但由于熔石英的結構缺陷(如oxygen?deficient?center，ODC；nonbridging?oxygen?hole?center，NBOHC；self-trapped?exciton，STE)并沒有從根本上去除，因此，這些經過改良的熔石英光學元件依然不能滿足高能激光系統的需求。

早在1999年美國勞倫斯-里弗莫爾國家實驗室就提出了一種可以取代熔石英提高激光損傷閾值的概念性途徑，如采用氟化物晶體、氟化物玻璃等。紫外光刻實驗表明，氟化物晶體和玻璃在紫外波段具有很好的損傷性能，同樣的結果在氟化物所鍍的紫外膜中也有體現。氟化物在紫外區的高透光性源于其具有大的能隙(如MgF₂可達到11eV，熔石英為7.8eV)；同時，氟化物玻璃并沒有熔石英中所出現的結構缺陷，這可能是其損傷閾值高的一個重要因素。但氟化物玻璃也存在許多缺點，如容易析晶，成玻性差，大尺寸制作比較困難。因此，尋求一種在紫外區透光性好，損傷閾值高，且可大尺寸生產、化學穩定性好的光學窗口玻璃迫在眉睫。

發明內容

針對目前石英玻璃三倍頻損傷閾值低，而氟化物玻璃易析晶、難以大尺寸生產等問題，本發明提出了一種化學性能穩定、損傷閾值較高的新型高損傷閾值激光窗口材料的制備方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是通過在氟化物玻璃中引入可改善其成玻特性、物化性質的氧化物助劑，獲得新型大尺寸的高損傷閾值窗口玻璃。具體制備方法如下：

一種高損傷閾值激光窗口材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)準備原材料，其中原材料各組分的配比如下：

玻璃組分????????摩爾百分數mol％

AlF₃：??????????30～35

BaF₂：??????????20～30

MgF₂????????????10～15

SiO₂????????????19～28

La₂O₃：?????????3.5～6.5

Y₂O₃：??????????2～4

各組分配比之和為100％，根據以上摩爾配比計算出原材料各組分的質量，稱取原材料各組分，混合均勻成粉料；

(2)將混合均勻的粉料加入坩堝中，通過電熔爐加熱熔融，熔制溫度控制在1100～1220℃，并不斷攪拌；

(3)待熔融得到完全澄清的高溫玻璃液，將高溫玻璃液注入到已經預熱好的模具中成型；

(4)將成型的玻璃模具立刻放入馬弗爐中，以10℃/小時速率進行退火，直到溫度降到50℃，關閉馬弗爐，降溫至室溫，最后取出成品，即得到高損傷閾值的激光窗口材料。

上述步驟(4)是將玻璃放入馬弗爐中，首先以玻璃的轉變溫度Tg保溫2小時后，再以10℃/小時的速度退火，以消除玻璃中的應力。(玻璃轉變溫度Tg可在前期配方試驗中通過DSC(differential?scanning?calorymeter)測試獲得。)