[發明專利]一種具有可見光催化活性的TiO2粉體及其制備方法

無效

• 申請號: 201110434052.6
• 申請日: 2011-12-22
• 公開（公告）號: CN102515271A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 雷雪飛;薛向欣;夏小倩
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 李在川

技術領域

本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種具有可見光催化活性的TiO₂粉體及其制備方法。

背景技術

TiO₂是一種具有廣闊應用前景的重要功能材料，具有良好的光催化活性、耐腐蝕性、強紫外線屏蔽能力以及電致變色性等獨特的功能，近年來在水資源保護、涂料和汽車工業、傳感器和光催化等領域有廣泛應用。TiO₂能作為光催化劑處理污水，在紫外線照射條件下，能夠降解3000多種難降解的有機化合物。我國近幾十年來工業化程度的提高，導致了水污染的加重，給生態環境乃至人們的健康帶來了很大的威脅，國家在制定排污標準的同時也加大了抗污的投入，發展有效地水污染處理技術是不容忽視的，TiO₂光催化處理污水的技術在污水處理領域具有廣泛的應用前景。

目前，制備TiO₂粉體的方法主要有：液相沉積法、化學氣相沉積法和磁控濺射法等，但是利用這些方法制備出的TiO₂光催化劑只在紫外光下具有較好的光催化活性，而在可見光下基本無光催化效果，而且這些方法的設備和工藝復雜，?工藝所需的溫度較高，制備出的TiO₂粉體的純度不高，分散性不好。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的問題，提供一種具有可見光催化活性的TiO₂粉體及其制備方法，本發明的TiO₂粉體在廣譜范圍內，即在紫外光及可見光的照射下都有較強的光吸收和光響應，是一種具有一定可見光催化活性的TiO₂粉體，制備工藝簡單、設備低廉，反應過程容易控制。

本發明的具有可見光催化活性的TiO₂粉體的晶相組成為，按重量百分比，銳鈦礦型TiO₂：90-100wt%，金紅石型TiO₂：0-10wt%。

本發明制備具有可見光催化活性的TiO₂粉體的技術方案按照以下步驟進行：

（1）制備前驅液A：將5-25ml鈦酸四正丁酯邊攪拌邊滴加到10-35ml無水乙醇中,再滴入1-10ml冰醋酸,經過20-50min的攪拌,得到均勻透明的淡黃色溶液即前驅液A；

（2）制備滴加液B:?將5-20ml二次蒸餾水和5-15ml無水乙醇配成溶液，加入鹽酸調整溶液pH值，攪拌10-30min,得到pH值為1-5的滴加液B；

（3）制備TiO₂濕溶膠:將滴加液B滴加到前驅液A中,在水浴中于50-70℃恒溫攪拌2h-4h后,?得到均勻透明的淡黃色TiO₂濕溶膠,靜置15小時后備用；

（4）制備TiO₂干凝膠:將得到的TiO₂濕溶膠在真空干燥箱中于50-80℃干燥24-72h，得到TiO₂干凝膠；

（5）制備TiO₂粉體：將TiO₂干凝膠研磨后，在氧化氣氛和常壓下于400-600℃煅燒2-5h，升溫速率為5-10℃/min，對煅燒并冷卻至室溫后得到的TiO₂粉末研磨，即獲得具有可見光催化活性的?TiO₂粉體。

其中步驟（1）、（2）和（3）中所述的攪拌速度為200-300r/min。

步驟（1）中所述的滴加速度由蠕動泵控制，其數值為0.7-1ml/min。

步驟（3）中所述的滴加速度由蠕動泵控制，其數值為0.1-0.4ml/min。

步驟（2）中所述的鹽酸濃度為0.1?-12?mol/l。

與現有技術相比，本發明的特點和有益效果是：

本發明所提供的具有光催化活性的TiO₂粉體以鈦酸四正丁酯為原料，反應物在液相下均勻混合并進行反應，生成穩定的溶膠體系，經放置一段時間轉變為凝膠，因凝膠的生成，凝膠中顆粒間結構的固定化，還可有效抑制顆粒的生長和團聚過程，因而粉體粒度細且單分散性小，在溶膠或者凝膠狀態下成型，在低于傳統燒成溫度下煅燒形成氧化物，工藝簡便，制備成本較低，適合工業化生產，具有很好的社會效益和經濟效益。