[發明專利]一種乙氧基亞甲基丙二腈的合成方法有效
| 申請號： | 201110433860.0 | 申請日： | 2011-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN102584626A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 張瑾;汪洪湖;張亞;孫建華;江立新;韋亞鋒;陳昀 | 申請（專利權）人： | 蚌埠豐原醫藥科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/15 | 分類號： | C07C255/15;C07C253/30 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飛;張慶敏 |
| 地址： | 233010*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙氧基亞 甲基 丙二腈 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種乙氧基亞甲基丙二腈的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)冰浴冷卻下向原甲酸三乙酯中滴加丙二腈，滴加完畢后再加入催化劑無水氯化鋅，60～80℃下反應2～4小時；
(2)反應完畢后蒸除乙醇，冷卻析出固體，過濾收集固體即得。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，按摩爾比原甲酸三乙酯∶丙二腈＝1.0～1.2∶1。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中滴加丙二腈的時間控制在30～50分鐘。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中滴加丙二腈的過程中控制溫度在15～25℃。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑無水氯化鋅的加入量為丙二腈質量的0.5～1.5％。
6.根據權利要求1-5任一項所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法還包括：將步驟(2)過濾后收集的固體通過重結晶進行精制。
7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述重結晶的過程為：將乙氧基亞甲基丙二腈固體加入有機溶劑溶解，活性炭脫色，然后冷凍析晶，過濾分離晶體，40～50℃下真空干燥5～6小時。
8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醇、丙醇、丙酮或乙酸乙酯。
9.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述脫色時間為30～50分鐘。
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