[發明專利]過氧化氫選擇氧化苯乙烯用的球形V-MCM-48催化劑及方法

有效

• 申請號: 201110433784.3
• 申請日: 2011-12-21
• 公開（公告）號: CN102580772A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 孔巖;許曉穎;孫慶林;時曉波
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J29/78
• 分類號: B01J29/78;B01J35/08;C07D303/04;C07D301/12
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種球形V-MCM-48催化劑，由以下方法制備得到：將一定量的偏釩酸銨(NH₄VO₃)溶于水中，加入到含有表面活性劑(A)、醇(B)、氨水的混合溶液中，攪拌溶解后，加入正硅酸四乙酯(TEOS)，其中反應物料的物質的量比值為：1TEOS∶x表面活性劑∶∶y偏釩酸銨∶z醇∶αNH₃∶βH₂O，其中x＝0.1～0.3，y＝0.01～0.08，z＝30～70，α＝8～12，β＝450～550；繼續攪拌1-4h后，40～150℃水熱反應8～24h，洗滌、分離、常溫干燥，然后在500℃～600℃煅燒5～7h，得到球形V-MCM-48催化劑；催化劑的粒徑為0.1～1μm。

2.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的表面活性劑為長鏈的有機季銨鹽，結構式為C_nH_2n+1N(CH₃)₃X，其中n＝8～20，X＝Cl或Br。

3.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的醇為乙醇、甲醇、丙醇或乙二醇；所述的NH₃的質量濃度為20～30％。

4.一種過氧化氫選擇氧化苯乙烯的方法，其具體步驟為：在配有攪拌設備的反應釜中依次加入權利要求1所述的催化劑、溶劑、苯乙烯和過氧化氫溶液，控制溶液的pH值，在20～70℃水浴中反應2～12h，取樣，離心，用氣相色譜檢驗反應產物。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的催化劑與苯乙烯的質量比為0.02～0.1∶1；過氧化氫與苯乙烯的質量比為0.5～3∶1，其中過氧化氫溶液的質量百分濃度為20～60％。

6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的溶劑為乙腈、丙酮、甲醛、甲酸或乙酸；其中溶劑與苯乙烯的體積比為1～10∶1。